研究报告

  • 白秀玲,周云凯,李斌,丁士明.利用31P核磁共振技术优化太湖沉积物有机磷的化学提取方法[J].环境科学学报,2011,31(5):996-1003

  • 利用31P核磁共振技术优化太湖沉积物有机磷的化学提取方法
  • Optimizing chemical extraction of organic phosphorus from sediment using 31P nuclear magnetic resonance spectroscopy
  • 基金项目:国家自然科学基金(No.40871220,41001319);中国科学院南京地理与湖泊研究所领域前沿项目(No.CXNIGLAS200811)
  • 作者
  • 单位
  • 白秀玲
  • 1. 河南大学资源与环境研究所, 开封 475004; 2. 中国科学院南京地理与湖泊研究所湖泊与环境国家重点实验室, 南京 210008
  • 周云凯
  • 河南大学资源与环境研究所, 开封 475004
  • 李斌
  • 中国科学院南京地理与湖泊研究所湖泊与环境国家重点实验室, 南京 210008
  • 丁士明
  • 中国科学院南京地理与湖泊研究所湖泊与环境国家重点实验室, 南京 210008
  • 摘要:以太湖沉积物为研究对象,采用钼酸铵比色方法与液相31P-核磁共振技术(31P-NMR),研究不同浓度NaOH及NaOH与EDTA不同配比(NaOH-EDTA)对沉积物有机磷的提取及31P-NMR组成分析的影响.结果表明:不同浓度NaOH或不同配比的NaOH-EDTA,其提取沉积物总磷和有机磷量均随溶液pH值的增加而增加;在强碱和EDTA螯合沉积物金属离子的双重作用下,NaOH-EDTA提取效率明显高于NaOH,但EDTA螯合作用也使溶液中金属离子含量明显增加,在一定程度上会干扰核磁共振波谱,使得部分峰出现重叠,但局部重叠可采取一定的措施予以消除.在综合考虑EDTA螯合作用及溶液pH值对沉积物有机磷提取影响的基础上,0.25mol·L-1NaOH-50mmol·L-1EDTA是沉积物有机磷提取剂的最佳选择.
  • Abstract:Procedures for chemical extraction of organic phosphorus(OP) from sediments of Taihu Lake were optimized using solution31Pnuclear magnetic resonance spectroscopy(31P-NMR).The results showed that the extraction efficiencies for total phosphorus and OPincreased with pHwhen NaOHand EDTAwere used as solutes.The extraction efficiency of NaOH-EDTAwas significantly higher than that of NaOHalone.The mixture of 0.25 mol·L-1 NaOHand 50 mmol·L-1 EDTAwas the best extractant for OPextraction,as evidenced by the 31P-NMRspectrum.The release of sediment-bound OPin chemical extraction could be attributed to the double effects of OH-competition under strong alkaline conditions and EDTAchelation for metal ions.It should be noticed that the chelation of metal ions with EDTAsimultaneously increased the extraction of magnetic ions(such as Fe3+ and Mn2+) from sediment,which may result in interferences,such as peak overlap on the 31P-NMR spectrum.

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