研究论文
张文强,单保庆,张洪,唐文忠.基于液相31P核磁共振技术的河流沉积物有机磷提取剂选择研究[J].环境科学学报,2014,34(1):194-201
基于液相31P核磁共振技术的河流沉积物有机磷提取剂选择研究
- Characterization and optimization of the extractants for solution 31P-nuclear magnetic resonance (31P-NMR) analysis of organic phosphorus in river sediments
- 基金项目：国家自然科学基金（No. 20907067，21107126）；国家水体污染控制与治理重大专项（No. 2012ZX07203-006）
- 作者
- 单位
- 张文强
- 1. 中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室, 北京 100085;2. 中国科学院大学, 北京 100049
- 单保庆
- 中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室, 北京 100085
- 张洪
- 中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室, 北京 100085
- 唐文忠
- 中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室, 北京 100085
- 摘要：以高磷污染河流沉积物为研究对象，利用液相31P核磁共振（31P-NMR）技术研究了沉积物中有机磷提取剂的选择和提取过程.结果表明：前提取以BD和EDTA效果最佳，TP和Po的提取量分别为（322.87±13.81）和（119.76±16.00）mg·kg-1、（24.91±15.25）和（20.90±2.58）mg·kg-1，2种提取剂均促进了NaOH的提取效率，前提取后NaOH提取液中TP和Po的提取量分别达到（2271.20±75.63）和（2477.40±112.71）mg·kg-1、（152.04±1.55）和（186.93±20.53）mg·kg-1；对顺磁性离子Fe和Mn而言，利用BD和EDTA+Na2S2O4作为前提取剂可以提取更多的Fe离子，提取液中的浓度分别为（5116.57±24.32）和（10677±215.61）mg·kg-1；EDTA和EDTA+Na2S2O4提取剂对Mn的去除效量较高，提取液中浓度分别为（243.02 ±2.80）和（266.61±1.61）mg·kg-1.液相31P-NMR图谱显示，上述提取剂处理后均可得到正磷酸盐、焦磷酸、磷酸单酯、磷脂和DNA 5种磷形态，其中EDTA可提高沉积物中正磷酸盐、焦磷酸盐、磷脂和DNA的含量.综合考虑：利用EDTA和NaOH两步提取可实现较高的Po提取量和较低的顺磁性离子干扰，并得到理想的核磁共振图谱，从而保证沉积物中有机磷液相31P-NMR分析的科学性和有效性.
- Abstract：A two-step extraction using different extractants was studied on the phosphorus (P) pollution river sediments by solution 31P-NMR. Pro-extraction using BD or EDTA all increased TP and Po extraction amounts in NaOH post-extraction, which were (2271.20±75.63) and (2477.40±112.71) mg·kg-1 for TP, and (152.04±1.55) and (186.93±20.53) mg·kg-1 for Po. Moreover, the extractants (BD or EDTA+Na2S2O4) increased Fe extraction amounts in pro-extraction, reaching (5116.57±24.32) and (10677±215.61) mg·kg-1, respectively, while EDTA or EDTA+Na2S2O4 increased Mn extraction amounts in pro-extraction, reaching (243.02±2.80) and (266.61±1.61) mg·kg-1, respectively. Five P species, including orthophosphate (ortho-P), pyrophosphate (pyro-P), orthophosphate monoesters (mono-P), phospholipids (lipids-P) and deoxyribonucleic acids (DNA-P), were all detected in different extractions, and the EDTA pro-extraction could increase the concentrations of ortho-P, pyro-P, lipids-P and DNA-P. The results showed that the two-step extraction using EDTA and NaOH could increase TP and Po extraction amounts in post-extract and Fe and Mn extraction amounts in pro-extract, which optimized 31P-NMR spectroscopy for Po analysis.
- Key words：organic phosphorus sediment 31P-NMR extractant
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