2017, Vol. 37
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2. 国家环境保护纺织污染防治工程技术中心, 上海 201620
2. National Environmental Protection Engineering Center for Pollution Prevention and Control(Textile Industry), Shanghai 201620
垃圾渗滤液是由在垃圾填埋场渗滤的雨水、废物的生物降解产生的液体及来自垃圾本身的固有水组成(Renou et al., 2008；Wiszniowski et al., 2006；Zhang et al., 2013).垃圾渗滤液中有大量复杂的溶解性有机物、无机大分子物质、重金属和外源性化合物(Christensen et al., 1994；Kjeldsen et al., 2002；Puig et al., 2011)，是一种较难处理的有机废水，处理成本高，因此，亟需开发高效、低成本的处理技术.
正渗透(Forward Osmosis，FO)是近年发展起来的一种浓度驱动的新型膜分离技术，它依靠选择性渗透膜两侧的渗透压差为驱动力自发实现水传递的膜分离过程(施人莉等，2011).微生物燃料电池(Microbial Fuel Cell，简称MFC)是利用微生物代谢将有机物或无机物中的能量转化为电能的电生化反应器(Khera et al., 2012; Logan et al., 2006; Wen et al., 2010; Zhang et al., 2015a).正渗透微生物燃料电池(Osmosis Microbial Fuel Cell，简称OsMFC)是将FO与MFC结合，以微生物作为催化剂，将有机物的化学能转换为电能的装置，其中，阳极中的水和离子由于渗透压梯度的驱动，从低渗透压侧(阳极)透过选择性渗透膜到高渗透压侧(阴极).将OsMFC应用到废水处理领域，能以废水有机污染物为燃料直接产生电能，同时实现废水的净化，是一种具有资源化前景的绿色技术.Zhang等(2011)首次将FO膜作为分离器构建新型渗透微生物燃料电池，结果发现，OsMFC在序批式和连续式运行下具有比MFC更高的产电量.Ge等(2012)发现，在阴极液中适当添加酸可以提高电流强度50%且不影响水通量.Zhu等(2016)考察了经长时间运行后膜的结垢现象对OsMFC性能的影响，发现废水中的无机物、金属离子、COD和高浓度氨氮可使MFC保持较高的导电性和较低的内阻(Iskander et al., 2016；Puig et al., 2011).目前采用OsMFC处理垃圾渗滤液的研究很少，FO汲取液对OsMFC系统的影响也还不明确.
为考察汲取液对OsMFC的影响，提高OsMFC处理垃圾渗滤液的处理效率，本文研究了汲取液种类(阴极液)和汲取液浓度对OsMFC运行效果的影响，以期为OsMFC处理垃圾渗滤液的运行优化提供参考依据.
2 材料与方法(Materials and methods) 2.1 实验装置OsMFC反应器是由有机玻璃制成，阳极室与阴极室的有效容积均为125 mL，两室之间用FO膜(直径为0.35 m，有效工作面积为9.616 cm2)分隔，中间用专用铁夹固定.OsMFC的阴阳极电极材质为碳毡，投影面积为8×10-4m2(1 cm×8 cm)，其中为进一步改善MFC的产电性能，对阴极碳毡进行600 ℃的灼烧处理.两电极之间采用钛线连接，并外接电阻(R=200 Ω)构成电路.阴极外接1000 mL烧杯储备阴极液，并用蠕动泵循环运行，流速为60 mL·min-1，以保持阴极的溶解氧浓度.OsMFC的构造如图 1所示.
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| 图 1 OsMFC实验装置示意图 Fig. 1 Schematic of osmosis microbial fuel cell (OsMFC) |
阳极的菌种接种于一个已经稳定运行了1年的MFC.阳极液为取自上海某垃圾处理厂经厌氧处理后的垃圾渗滤液，其水质指标见表 1.由于垃圾渗滤液的成分复杂、浓度高，对微生物有一定的毒害作用，所以将垃圾渗滤液从低浓度到高浓度逐级驯化，稀释用水为去离子水.驯化结束后，正式开始试验.反应器采用间歇式运行模式，运行过程中的电压由蓝电测试系统进行实时监控及数据收集，每个周期结束后从取样口取样检测，同时阴、阳极均换上新的阴、阳极溶液运行新的周期.在一个间歇运行周期内，除测定极化曲线外，负载外电阻(200 Ω)保持不变.首先选择了3种汲取液，分析了3种不同汲取液条件下系统的电压、功率密度、极化曲线及水通量和盐返混的情况，试验进一步研究了汲取液(氯化钠)浓度对OsMFC的运行的影响，保持其他试验条件不变，选取氯化钠的浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1，对比研究了不同浓度下系统的电压、功率密度、极化曲线及水通量和盐返混的情况.
| 表 1 垃圾渗滤液的水质指标 Table 1 Water quality of landfill leachate |
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TOC由TOC-V CPH/CPN分析仪测定，COD采用微波消解法(松下，NN-GM333W)测定，氨氮采用纳氏试剂分光光度法测定，总氮采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定，TP用钼锑抗分光光度法测定.输出电压由蓝电电池测试系统实时监测测定，每1 min记录数据.
极化曲线是电极电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线，是表征电池性能的最有力的方法之一.采用稳态放电法，当输出电压值达到最大并且稳定时，将电路断开，随后通过电阻箱改变外接电阻(10000~20Ω)，并记录不同电阻的对应暂稳定电压值，通过计算绘制以电流密度为横坐标，电压为纵坐标的极化曲线.功率密度曲线是描述电流密度与功率密度关系的曲线，功率密度曲线的最高点可表明电池的最大输出功率.
本文采用稳态放电法得到极化曲线，OsMFC启动后开路3 h，待输出电压达到最大并且稳定后开始测量.将极化曲线线性拟合所得的直线斜率即为电池的表观内阻(莫志军等，2005).
水通量通过电子天平实时采集汲取液的质量变化计算得出，为确保实验数据稳定可靠，装置开启数据稳定再开始计时，所得通量数据为测定后的平均通量.水通量用Jw表示，计算公式见式(1), 盐返混通量用Js表示，计算公式见式(2).
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(2) |
式中，△m为天平在运行前后天平的增重(g)，Am为有效膜面积(m2)，△t为运行时间(h)，Vt为t 时刻原料液的体积(L)，Ct为t时刻原料液的浓度(g·L-1)，V0为初始时刻原料液的体积(L)，C0为初始时刻原料液的浓度(g·L-1).
3 结果与分析(Results and discussion) 3.1 OsMFC启动性能分析MFC在不同浓度的垃圾渗滤液下的产电情况如图 2所示，3种浓度下的MFC均有连续的输出电压.阳极液为20%浓度的垃圾渗滤液(稀释5倍的垃圾渗滤液)，在接种初期电压迅速下降，随后微生物逐渐适应阳极室环境后电压上升，MFC的最大电压(稳定后)达到133 mV.图 2中启动电压一开始就维持在130 mV左右，其可能是垃圾渗滤液中的某些还原性组分氧化造成的，其后电极表面的反应物和生成物浓度迅速达到平衡，生成物的生成速率和质量传输速率也达到平衡，OsMFC的输出电压开始稳定, 这与张培远等(2012)的研究一致.随着垃圾渗滤液中有机底物的消耗，在运行1.3 d左右后电压开始下降.将阳极液换成60%浓度的垃圾渗滤液(稀释1.67倍的垃圾渗滤液)，随着阳极垃圾渗滤液浓度的升高，可供微生物利用的有机底物增加，电压先小幅度下降再小幅度上升，MFC的最大电压(稳定后)达到137.3 mV，运行5 d左右后电压开始下降.周期结束后，将阳极液换成100%浓度的垃圾渗滤液(未稀释垃圾渗滤液)，MFC的最大电压(稳定后)达到125.2 mV，运行9 d左右后电压开始下降.随着垃圾渗滤液浓度的逐步增加，电压先有一定幅度的增加，再有所降低，可能是由于高浓度的垃圾渗滤液对微生物有一定的毒害作用，且垃圾渗滤液中高浓度氨氮对微生物活性有抑制作用(赵庆良等, 1998).
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| 图 2 启动期OsMFC处理不同浓度垃圾渗滤液的产电情况 Fig. 2 Voltage outputs for OsMFCs fed with different concentrations of leachate |
汲取液的种类影响着OsMFC整个系统的产电效果、污染物去除效果等，本研究选取氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵3种不同汲取液.氯化钠是强电解质，具有良好的导电性能，1 mol·L-1的氯化钠的电导率为68.2 mS·cm-1(15.0 ℃)左右，1 mol·L-1的碳酸氢钠的电导率为43.1 mS·cm-1(15.0 ℃)左右，1 mol·L-1碳酸氢氨的导电率为54.8 mS·cm-1(15.0 ℃)左右，碳酸氢铵在60 ℃以上可分解为CO2、NH3和H2O，采用合适的方法就能与水分离，分离出的NH3和H2O可以循环利用，所以碳酸氢铵作为汲取液在被稀释后利用蒸发浓缩可以再生重新利用.
3.2.1 不同汲取液种类的OsMFC的产电性能OsMFC在不同种类阴极液下的产电情况如图 3所示，汲取液分别为氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵的OsMFC在稳定后的最大电压分别为0.1559、0.1366和0.1674 V.汲取液的导电性在一定程度上影响了OsMFC的产电情况，不同汲取液电导率大小为氯化钠>碳酸氢铵>碳酸氢钠，电导率越大，可增大质子传递速率，从而降低内阻，提高产电性能(卢娜等, 2009).汲取液为碳酸氢钠的OsMFC的电压相较于其余两种汲取液较低，汲取液为碳酸氢氨的OsMFC的电压一开始比氯化钠的低，但随着运行时间的延长，其电压呈上升趋势最后趋于稳定，且电压大于汲取液为氯化钠的OsMFC的电压，这可能是由于碳酸氢铵的盐返混情况比较严重造成的，一部分铵根离子盐反混到阳极，提高阳极液中的电导率，使质子传递速率增大.运行结束后，氯化钠的电导率下降为60.7 mS·cm-1，碳酸氢的电导率为44.6 mS·cm-1，碳酸氢钠的电导率为36.6 mS·cm-1.虽然阳极液中的部分离子通过正渗透膜到达阴极液中，但由于水通量的存在，稀释了阴极液，所以阴极液的电导率下降.
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| 图 3 不同汲取液的OsMFCs处理垃圾渗滤液的产电情况 Fig. 3 Voltage outputs for OsMFCs fed with leachates in different draw solution |
采用稳态放电法测定OsMFC的功率密度和极化曲线，运行初期，OsMFC在不同汲取液情况下的极化曲线与功率密度曲线如图 4所示，汲取液分别为氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵的OsMFC的开路电压分别为0.6146、0.5898和0.6052 V.根据极化曲线的斜率可知，汲取液为氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵的OsMFC的表观内阻分别为236.75、272.625和281.625 Ω.汲取液为氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵的OsMFC的最大面积功率密度分别为0.4422、0.4064和0.3721 W·m-2，其相对应的电流密度分别为1.6625、1.59375和1.5250 A·m-2.相对于电压来说，功率密度的大小间接反映了电池系统的相对产能，功率密度越大，表明其产电能力越高.结果表明，在OsMFC运行初期，汲取液为氯化钠的OsMFC的产电能力最好.
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| 图 4 不同汲取液的OsMFCs的功率密度曲线和极化曲线 Fig. 4 The power density curves and polarization curves of OsMFC in different draw water |
OsMFC在不同汲取液下的水通量如图 5所示，在其他条件相同的情况下，不同的汲取液导致水通量也不同(廖文超等，2013).汲取液为氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵的OsMFC的水通量分别为0.979、0.875和0.581 L·m-2·h-1.汲取液为碳酸氢铵的OsMFC的水通量最小，氯化钠与碳酸氢钠相比，汲取液为氯化钠的OsMFC的水通量相对较大.
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| 图 5 不同汲取液的OsMFCs的水通量和盐返混通量 Fig. 5 Water flux and reverse salt flux for OsMFCs in different draw water |
汲取液为氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵的OsMFC的盐返混量(反渗透通量)分别为3.68、3.32和14.78 g·m-2·h-1.汲取液为碳酸氢铵的OsMFC的盐反混情况很严重，阴极液中的NH4+-N大量转移到阳极，虽然阳极液中的部分NH4+-N透过正渗透膜到达阴极液中，但其转移到阴极液中的NH4+-N量少于从阴极液转移到阳极液中的量.
3.2.3 不同汲取液的OsMFC处理垃圾渗滤液的效果分析在周期结束后，测定汲取液中的TOC、NH4+-N、TN和TP含量.如表 2所示，3种汲取液下的OsMFC对垃圾渗滤液的去除率都达到80%以上，其中，汲取液为碳酸氢钠的OsMFC对TOC和NH4+-N的去除效果较好，而汲取液为氯化钠的OsMFC对TN和TP的去除效果较好.汲取液为碳酸氢铵的OsMFC由于盐返混比较严重，NH4+-N大量转移到阳极，虽然对电压的产生有一定的促进作用，但对NH4+-N的去除很不利.
| 表 2 不同汲取液的OsMFC对各种物质的去除率 Table 2 Removal efficiencies of pollutants in OsMFCwithdifferent draw solution |
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试验进一步研究了汲取液(氯化钠)浓度对OsMFC运行的影响，保持其他试验条件不变，选取氯化钠的浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1.
3.3.1 不同汲取液浓度的OsMFC的产电性能OsMFC的汲取液采用氯化钠溶液，比较采用不同浓度的汲取液的OsMFC的产电性能，结果如图 6所示.由图可知，汲取液浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1，其稳定后对应的电压分别为0.1509、0.1535、0.1538和0.1581 V.汲取液浓度越大，汲取液的电导率越大，OsMFC的电压也越大，但电压变化不大，只有小幅度增大.这可能是由于随着氯化钠浓度的提高，阴极液的电导率增大，质子的传递速率也增大，可降低OsMFC的内阻，从而提高产电性能(卢娜等, 2009).
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| 图 6 不同汲取液浓度的OsMFCs处理垃圾渗滤液的产电情况 Fig. 6 Voltage outputs of OsMFCsfor leachates with different concentrations of draw solution |
OsMFC在不同浓度的汲取液下的极化曲线如图 7所示，汲取液浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1时，其对应的OsMFC的开路电压分别为0.5993、0.6146、0.6140和0.6200 V.根据极化曲线的斜率可知，在汲取液浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1下，OsMFC的表观内阻为别为293.375、236.750、233.500和211.625 Ω.OsMFC的内阻随着汲取液浓度的升高而降低，这说明汲取液浓度对OsMFC的表观内阻有一定的影响，提高汲取液的浓度能够适当降低系统的表观内阻.
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| 图 7 不同汲取液浓度的OsMFCs的极化曲线和功率密度曲线 Fig. 7 Polarization curves and power density curves of OsMFC with different concentrations of draw solution |
OsMFC在不同浓度的汲取液下的功率密度曲线如图 7所示，汲取液浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1时，其对应的OsMFC的最大功率密度分别为0.3528、0.4422、0.4590和0.4624 W·m-2，最大功率密度对应的电流密度分别为1.2125、1.6625、1.6938和1.7000 A·m-2.随着汲取液浓度的提高，OsMFC的最大功率密度有适当提高，OsMFC的产电性能有适当提高.
3.3.2 不同汲取液浓度的OsMFC的水通量和盐返混OsMFC在不同浓度的汲取液下的水通量如图 8所示，汲取液浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1时，其对应的OsMFC的水通量分别为0.1907、0.9793、1.0139和1.0399 L·m-2·h-1.随着汲取液浓度的升高，化学势越来越小，膜两侧的化学位差越来越大，渗透压差越来越大，OsMFC系统的水通量越来越大.汲取液浓度从0.5 mol·L-1增加到1.0 mol·L-1时，水通量增加很快，但汲取液浓度从1.0 mol·L-1增加到2.0 mol·L-1时，水通量只有小幅度增加.
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| 图 8 不同汲取液浓度的OsMFCs的水通量和盐返混通量 Fig. 8 Water flux and reverse salt flux for OsMFCs in different concentrations ofdraw solution |
汲取液中溶质会反向扩散到原料液中，随着浓度差的逐渐增大，反向扩散的驱动力也逐渐增大，扩散更加容易，盐返混现象更加严重.汲取液浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1时，其对应的OsMFC的盐返混量分别为3.19、3.68、6.01和7.73 g·m-2·h-1.随着汲取液浓度的提高，渗透压差越大，OsMFC的盐返混情况越来越严重.过高的渗透压差虽然会提高水通量，但也会使盐返混量增大，从而增加运行成本(谢朋等，2015).运行结束后，阴极氯化钠的电导率为60.7 mS·cm-1，碳酸氢铵的电导率为44.6 mS·cm-1，碳酸氢钠的电导率为36.6 mS·cm-1.虽然阳极液中的部分离子通过正渗透膜到达阴极液中，但由于正渗透膜带来的水通量的存在，稀释了阴极液，所以阴极液的电导率下降，但3种汲取液条件下对阴极溶液的电导率影响不大.
汲取液在浓度分别为0.5、1.0、1.5和2.0 mol·L-1下，水通量和盐返混量的比值分别为0.06、0.27、0.17、0.13，可以看出在汲取液浓度为1.0 mol·L-1的情况下，OsMFC的效果比较好.
3.3.3 不同汲取液浓度的OsMFC处理垃圾渗滤液的效果分析周期结束后，测定不同浓度汲取液中的TOC、NH4+-N、TN和TP含量.如表 3所示，4种浓度下的OsMFC对垃圾渗滤液中污染物的去除率都达到80%以上，随着汲取液浓度的增加，OsMFC对TN的去除率越来越大.汲取液浓度从0.5 mol·L-1增加到1.5 mol·L-1，NH4+-N的去除率越来越大，增加到2.0 mol·L-1时去除率反而下降.汲取液浓度从0.5 mol·L-1增加到1.5 mol·L-1，TOC和TP的去除率变化不大，增加到2.0 mol·L-1时去除率减小.
| 表 3 不同汲取液浓度的OsMFC对各种物质的去除率 Table 3 Removal efficiencies of pollutants inOsMFCwith different concentrations of draw solution |
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在汲取液为氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵的情况下，水通量与盐返混通量的比值分别为0.27、0.26和0.04，汲取液为氯化钠和碳酸氢钠的效果差不多，而碳酸氢铵的效果比较差.由于汲取液溶质分子小，容易进入支撑层中，形成内浓差极化，影响水通量和盐返混量(谢朋等，2015).碳酸氢铵的盐返混通量比较大，使溶质反向扩散，削弱了膜两侧的驱动力，使水通量减小.这些和以往研究中的溶质扩散阻碍现象一致(Hancock et al., 2009).不同的汲取液具有不同的电导率，电导率越大，可增大质子传递速率，从而降低内阻，提高产电性能，氯化钠的电导率最大，内阻最小，从而产生的功率密度最大.
汲取液浓度的提高增大了阳极与阴极之间的渗透压差，即驱动力增加，但同时加剧了浓差极化；同时，随着汲取液浓度的增加，加剧了溶质反向扩散作用，削弱了膜两侧的驱动力.在汲取液浓度从0.5 mol·L-1增加到1.0 mol·L-1时，渗透压差起主要作用，所以浓度的增加使水通量大幅度增大(刘帅等，2015)；而汲取液浓度从1.0 mol·L-1增加到2.0 mol·L-1时，由于盐返混现象严重，使溶质反向扩散，削弱了膜两侧的驱动力，且浓差极化现象加剧，使得水通量只有小幅度上升.本次研究主要针对汲取液的性质和浓度进行分析，今后可以改性阴阳极及膜的材质，减少浓差极化，提高OsMFC的运行性能.另外，由于实验设计之初，主要考虑设置了MFC作为OsMFC的对照组，未能进行非生物的对照体系，在以后的研究中可以增加非生物的对照体系，以更好地阐释OsMFC产电的机理.
4 结论(Conclusions)1) 在氯化钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵为汲取液的情况下，OsMFC对垃圾渗滤液的去除率都达到80%以上.氯化钠为汲取液时的平均水通量和产电性能优于碳酸氢钠和碳酸氢铵.
2) 同等条件下，汲取液浓度越大，汲取液的电导率越大，OsMFC的电压也越大，提高汲取液的浓度能够适当降低系统的表观内阻.
3) 汲取液浓度对产电性能影响不大，但影响水通量和盐返混通量的比值.考虑到汲取液成本和后处理成本，选择汲取液浓度为1.0 mol·L-1，在该条件下对垃圾渗滤液的污染物去除率均大于89%.
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