2017, Vol. 37
[PDF全文]
2. 农业部西北植物营养与农业环境重点实验室, 杨陵 712100;
3. 新疆工程学院化学与环境科学工程系, 乌鲁木齐 830091;
4. 西华师范大学环境科学与工程学院, 南充 637009
2. Key Lab of Nutrition and Agro-environment in Northwest China, Ministry of Agriculture, Yangling 712100;
3. Department of Chemical and Environmental Engineering, Xinjiang Institute of Engineering, Urumqi 830091;
4. College of Environmental Science and Engineering, China West Normal University, Nanchong 637009
随着社会生产力及人民生活水平的提高，我国土壤有机污染日趋严峻.利用表面修饰剂修饰黏土矿物，增大对有机污染物的吸附固定能力的研究逐渐成为热点(孟昭福等，2008；Wang et al., 2010).有机修饰膨润土作为一种高效的环境吸附材料，在环境污染控制中有很好的应用前景.研究显示，修饰改性后膨润土普遍层间距增大(李风起等，2009)，有机碳含量增加(高玉娟等，2008)，层间由亲水性变为疏水性，对水中有机污染物的吸附能力比原土提高几十到几百倍(甘莉等，2012；Lee et al., 2012).
研究证实，复配修饰可显著提升膨润土对苯胺的吸附能力(Parolo et al., 2014).Liu等(2017)研究发现，十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)复配修饰可显著提升供试土样对2, 4-二氯苯酚的吸附能力；Slimani等(2014)使用CTMAB修饰膨润土，发现可显著增强膨润土对苯酚的吸附能力；朱利中等(2000)研究发现，复配修饰可显著提升膨润土对菲、蒽、萘、苊4种多环芳烃的吸附能力.吸附模型与影响因素的研究对于解释不同疏水性污染物的吸附机理具有重要意义.两性修饰膨润土具有同时吸附有机、重金属污染物的能力(Upson et al., 2006)，但对有机污染物的吸附能力不足.本课题组研究表明，采用两性复配修饰能够增强膨润土对有机污染物的吸附能力，而且两性复配土中的修饰剂难于解吸进入环境，不会造成二次污染.李彬等(2014)研究发现，BS/CTMAB复配修饰可显著提升膨润土对苯酚的吸附能力；白俊风等(2010)研究证实，两性-阳离子复配修饰可增强塿土对苯酚的吸附能力；李文斌等(2016)研究发现，BS-12/DTAB复配修饰膨润土对菲的吸附能力随着DTAB复配修饰比例的增大有所增加.但现有研究主要是针对单一或者多种疏水性相近污染物，而对于疏水性差异较大的不同有机污染物吸附能力及机理的对比研究则少见报道.
因此，本文选用阳离子修饰剂DTAB(十二烷基三甲基溴化铵)复配修饰BS-12膨润土，以疏水性不同的有机污染物苯酚和菲为对象，通过等温吸附对比研究不同修饰比例、温度、离子强度、pH值条件下BS-12/DTAB复配修饰膨润土对苯酚和菲的吸附、模型及影响因素，以及不同修饰比例下复配修饰膨润土吸附苯酚和菲的热力学参数和温度效应，以期为两性-阳离子复配修饰土在吸附不同有机污染物的应用提供理论依据.
2 材料与方法(Materials and methods) 2.1 实验材料供试修饰剂：两性表面修饰剂采用十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12，AR，天津兴光助剂厂)；阳离子型表面修饰剂采用十二烷基三甲基溴化铵(DTAB，AR，天津市致远化学试剂有限公司).
供试黏土矿物为钠基膨润土(购于信阳同创膨润土公司)，使用前采用水洗法(王泽民等，1999)提纯，提纯后基本理化性质为：pH=9.59，阳离子交换量CEC为1003.3 mmol·kg-1，TOC为4.98 g·kg-1.
有机污染物采用苯酚，为AR试剂；菲纯度为95%(Aladdin Chemistry Co.Ltd).
BS修饰膨润土和BS+DTAB复配修饰膨润土均采用湿法制备(王泽民等，1999)，其表示方法按修饰比例+修饰剂的方式表示，如50BS是指按膨润土CEC以50%的比例对BS-12进行修饰，100BS+100DTAB是指BS-12和DTAB均按膨润土CEC以100%的比例进行复配修饰.
2.2 实验设计吸附实验采用吸附等温线的方法进行，每个处理设2个重复.供试土样包括：膨润土原土(CK)；50BS和100BS单一修饰膨润土；50BS+25DTAB、50BS+50DTAB、50BS+100DTAB、50BS+150DTAB、100BS+25DTAB、100BS+50DTAB、100BS+100DTAB和100BS+150DTAB复配修饰膨润土.苯酚浓度梯度设置为5、10、20、50、100、200、300、400、500 μg·mL-19个浓度，菲浓度梯度设置为0、1、2、5、10、15、20、25、30 μg·mL-19个浓度，温度设为25 ℃，pH值为7，均含0.1 mol·L-1 KNO3作为背景离子.实验条件主要考虑温度、pH、离子强度.温度设为10、25和40 ℃(起始溶液pH=7，离子强度为0.1 mol·L-1)；pH值设为2、4、6、7、8、10(温度为25 ℃，离子强度为0.1 mol·L-1)；以KNO3为背景离子，离子强度设0.001、0.01、0.1、0.5 mol·L-1(温度为25 ℃，溶液起始pH=7).
2.3 实验方法吸附实验均采用批量平衡法进行，准确称取0.2000 g各土样加入到9只50 mL具塞塑料离心管中，并加入20.00 mL上述不同浓度的苯酚溶液或菲溶液(25%二甲基亚砜水溶液作为溶剂)，盖紧盖子，并使用封口胶密封，防止苯酚或菲挥发，25 ℃和150 r·min-1条件下，恒温振荡24 h(前期动力学实验表明，24 h均已达到吸附平衡)，4800 r·min-1离心15 min，然后测定上清液中苯酚或菲的平衡浓度，用差减法确定供试土样对水中苯酚或菲的吸附量，同时做无土对照组.
苯酚采用UV-1200紫外可见分光光度计以4-氨基安替比林法测定，试剂空白校正背景吸收.菲采用SP-2100型UV-VIS分光光度计在251 nm(全波长扫描证明该波长下脱附的BS-12与DTAB对菲的影响可忽略)下测定.
2.4 数据处理采用Freundlich模型(式(1))对BS/DTAB膨润土吸附苯酚和菲的等温线进行非线性拟合.对于表观热力学参数的计算，Freundlich模型中的K与表观平衡常数Ka具有如下关系：Kn=Ka，由Ka计算出的热力学参数被定义为表观热力学参数(孟昭福等，2008)，具体如式(2)~(4) 所示.模型拟合采用Curvexpert 1.3非线性拟合软件进行数据拟合，采用Origin 9.0软件进行绘图.
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式中，S为吸附平衡时固相吸附剂吸附苯酚或菲的量(mmol·kg-1)；c为吸附平衡时土样上清液中含有的苯酚或菲浓度(mmol·L-1)；K为表征吸附质在固相吸附剂与溶剂中的分配系数；n为吸附强度，反映土样对苯酚或菲束缚力的强弱；△G为土样对苯酚及菲的吸附自由能(kJ·mol-1)；R为气体常数(8.3145 J·mol-1K-1)；T为吸附温度(K)，T1、T2分别为283.15、298.15 K；△S为土样表观熵变值(J·mol-1)；△H为土样表观焓变值(kJ·mol-1).
3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 修饰比例对膨润土吸附苯酚及菲的影响供试土样吸附苯酚和菲的等温吸附线见图 1，总修饰比例对苯酚及菲吸附率的影响见图 2.如图 1所示，在单一BS-12修饰下，土样对苯酚、菲的吸量均随着BS-12修饰比例的增大而增大.50%BS-12基础上的DTAB复配修饰膨润土对苯酚、菲的吸附(图 1a、1c)分别表现为50BS+100DTAB≈ 50BS+150DTAB>50BS+50DTAB>50BS+25DTAB>50BS>CK及50BS+100DTAB>50BS+50DTAB> 50BS+150DTAB≈50BS+25DTAB>50BS>CK；100%BS-12基础上的DTAB复配修饰膨润土对苯酚、菲的吸附(图 1b、1d)分别表现为100BS+100DTAB>100BS+150DTAB≈100BS+50DTAB>100BS+25DTAB>100BS> CK及100BS+50DTAB>100BS+25DTAB>100BS+100DTAB≈100BS+150DTAB>100BS>CK.BS/DTAB复配修饰后的膨润土对苯酚、菲的吸附能力均高于单一BS-12修饰膨润土和原土，在50%、100%BS-12修饰基础上，DTAB复配修饰膨润土对苯酚、菲的吸附能力总体上均随着DTAB的修饰比例增大先增大而后下降，除100BS基础上菲在50DTAB修饰比例达到最大外，苯酚和菲的吸附量均在100%DTAB修饰比例达到最大，可见复配修饰膨润土对苯酚和菲的吸附量变化具有一致性.
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| 图 1 修饰比例对膨润土吸附苯酚(a、b)及菲(c、d)的影响 Fig. 1 Effect of modification ratio on the adsorption capacity of phenol (a, b) and phenanthrene (c, d) |
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| 图 2 总修饰比例对膨润土吸附苯酚及菲吸附率的影响 Fig. 2 Effect of TMR on the adsorption capacity of phenol and phenanthrene |
从总修饰比例与吸附率关系总体上看(图 2)，对于2种疏水性不同的污染物，苯酚及菲在不同修饰比例下吸附能力变化也不同.在低修饰比例阶段，膨润土表面有机相较少，菲的表面吸附作用大于苯酚的分配吸附作用，表现为菲吸附率大于苯酚吸附率；随着修饰比例的增加，土壤表面有机相增多，分配作用增强，此时苯酚的分配作用强于菲的表面吸附作用，表现为苯酚吸附率大于菲吸附率；而不论疏水性强弱，苯酚和菲均在当BS-12与DTAB修饰比例之和相当于150%CEC时，BS/DTAB复配修饰增强膨润土吸附苯酚及菲的能力开始发生转折，膨润土对苯酚的吸附率变化趋于平缓，而对菲的吸附率开始呈下降趋势，显示出二者的差异.
3.2 温度对苯酚及菲吸附的影响同一浓度下，各供试土样对苯酚和菲的平衡吸附量与温度的关系如图 3所示.由图 3可知，随着温度的升高(10~40 ℃)，供试土样对苯酚及菲的吸附量均呈下降趋势，总体上显示为增温负效应现象，表明两性复配修饰膨润土对苯酚及菲的吸附均以物理吸附放热反应为主.随着温度的升高，各供试土样苯酚吸附量减少率分别为：CK(36.85%)>50BS(32.92%)>100BS(33.06%)>50BS+100DTAB(18.93%)>100BS+100DTAB (16.41%)>100BS+150DTAB(18.74%).菲吸附量减少率为：CK(16.73%)>50BS+100DTAB(12.18%)>100BS (11.83%)>50BS(10.78%)>100BS+150DTAB(6.76%)>100BS+100DTAB(6.67%).可见随着供试土样总修饰比例的增大，温度效应减弱，证实复配修饰同样具有膨润土吸附苯酚及菲的感温钝化效应(孟昭福等，2005)，而对于苯酚和菲这2种疏水性不同的污染物，苯酚吸附量受到的影响更为显著.
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| 图 3 温度对供试土样吸附苯酚(a)及菲(b)的影响 Fig. 3 Effect of temperature on the adsorption capacity of phenol (a) and phenanthrene (b) |
离子强度对供试土样吸附苯酚及菲的影响如图 4所示.随着背景离子KNO3浓度的增大(0.01~0.5 mol·L-1)，2种疏水性不同的污染物变化具有一致性，在0.01~0.1 mol·L-1离子强度范围内，供试土样对苯酚及菲的吸附量均随KNO3浓度增大而增加，对苯酚的吸附量平均提升8.45%，对菲的吸附量平均提升7.29%；在0.1~0.5 mol·L-1离子强度范围内，供试土样对苯酚及菲的吸附量均随KNO3浓度增大而变化不大.随着溶液中KNO3浓度的升高，苯酚及菲由于盐析作用溶解度降低，从而增强了供试土样对苯酚及菲的吸附，随着KNO3浓度的进一步升高，盐析作用减弱，因此，苯酚及菲吸附量变化不大.
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| 图 4 离子强度对苯酚(a)及菲(b)吸附的影响 Fig. 4 Effect of ionic strength on the adsorption capacity of phenol (a) and phenanthrene (b) |
图 5为pH值对苯酚及菲吸附的影响.结果显示，在pH=2~7时，供试土样对苯酚的吸附量变化不大，当pH>7时，供试土样对苯酚的吸附量呈下降趋势(图 5a)，这与高海英等(2016)的研究结果相似.而对于菲，随pH值的升高，吸附量一直呈下降趋势(图 5b).有研究表明，有机污染物在有机膨润土/水界面的吸附主要包括分配作用和表面吸附2种，分配作用下等温吸附线呈线性变化，是弱的溶质吸收；表面吸附作用下等温吸附线呈非线性变化，是强的溶质吸收(Changchaivong et al., 2009).
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| 图 5 pH值对苯酚(a)及菲(b)吸附的影响 Fig. 5 Effect of pH on the adsorption capacity of phenol (a) and phenanthrene (b) |
由供试土样吸附苯酚的等温吸附线(图 1a、1b)可知，供试土样主要通过分配作用吸附苯酚，吸附量与溶解度成反比.苯酚在水中的解离常数pKa=9.95，当pH＜9.95时，苯酚主要以C6H5OH分子形式存在，随着pH值的升高苯酚离子化增强，供试土样对苯酚的吸附能力逐渐减弱(王建涛等，2014).
对于菲来说，随着溶液pH值的升高，供试土样对菲的吸附量均呈下降趋势.溶液中的pH值不会影响菲的分子形态(王建涛等，2014；平立凤等，2005)，袁园等(2010)研究发现，pH的降低有利于黄土和皂土对菲的吸附；李文斌等(2016)研究表明，低pH条件有利于塿土和生物炭对菲的吸附，而高pH值条件下，OH-的增多会增强吸附剂体系对疏水性菲的排斥性，从而降低对菲的吸附能力.如图 5b所示，随着pH的升高，复配修饰膨润土对菲的吸附量变化趋势明显小于CK(原土)，表明BS/DTAB复配修饰可提升膨润土在碱性条件下对菲的吸附能力.
3.5 BS-12/DTAB复配修饰膨润土吸附苯酚及菲的热力学特征表 1为Freundlich方程拟合吸附参数及表观热力学参数.由表 1中供试土样对苯酚、菲吸附的拟合参数可以看出，总体上，在单一BS-12修饰及BS/DTAB复配修饰下，与吸附容量有关的k值，与图 1中苯酚、菲平衡吸附量变化规律一致，证实了拟合结果的合理性.在25 ℃条件下，总修饰比例与复配修饰膨润土对苯酚的吸附容量成正比，在总修饰比例为200%CEC时达到最大，说明复配修饰可显著提升膨润土对苯酚的吸附量；随着膨润土表面修饰比例的增大，吸附强度n值逐渐降低，在超出150%CEC时开始增大，说明复配修饰可提升土样对苯酚的吸附亲和力；对苯酚的吸附量随平衡浓度变化呈线性关系，说明供试土样主要通过分配作用吸附苯酚.在单一BS-12修饰下，随着修饰比例的增大，各供试土样对菲吸附亲和力增强，吸附容量降低.而BS/DTAB复配修饰膨润土，随着总修饰比例的增大，供试土样对菲的吸附容量增大，吸附亲和力增强，说明吸附容量k大者其吸附的亲和力n小.BS/DTAB复配修饰膨润土对菲的吸附量随平衡浓度变化呈非线性关系，说明BS/DTAB复配修饰膨润土对菲的吸附主要为表面吸附，这与Ma等(2006)的研究结果相似，但与朱利中等(2000)认为多环芳烃与有机膨润土之间通过分配作用相结合的结论有所不同.
| 表 1 Freundlich模型拟合参数及表观热力学参数 Table 1 Fit results of Freundlich model and apparent thermodynamic parameters |
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由于BS-12通过其正电荷亲水基团与带负电的膨润土表面结合，DTAB通过离子交换与疏水键结合修饰在膨润土表面，在膨润土表面形成由疏水碳链结合而成的有机相.BS-12与DTAB疏水碳链的logP(正辛醇/水分配系数对数值)值分别为0.31与0.67，而苯酚的logP值为1.46，菲的logP值为4.5.当修饰比例超过70%CEC后，继续加入的DTAB主要通过疏水碳链修饰在膨润土表面，其所带正电荷向外，膨润土表面亲水性增强，苯酚logP值与疏水碳链形成的有机相logP相近，二者亲和力更强，苯酚可通过分配作用溶解于土样表面有机相，而菲的logP值大于苯酚，与疏水碳链形成的有机相logP值相差更大，菲与土样表面有机相的亲和力小于苯酚，导致菲在复配修饰土样表面发生表面吸附.结合前文不同修饰比例复配修饰膨润土对苯酚及菲的吸附量变化，可知随着修饰比例的增大，虽然苯酚及菲的吸附量变化具有一致性，但复配修饰膨润土对苯酚及菲的吸附方式却存在差异.
由表 1可见，BS-12两性修饰膨润土对苯酚及菲的吸附自由能△G均小于0，为自发反应，随着BS-12修饰比例增大，苯酚及菲吸附自由能(-△G)增大.对于复配修饰膨润土，随着总修饰比例的增大，土壤表面有机相增多，分配作用增强，苯酚通过分配作用由水相转移到有机相，供试土样吸附苯酚的自由能(-△G)增大，自发性增强；而对疏水性更强的菲，在低修饰比例条件下，复配修饰膨润土对菲的吸附过程主要是表面吸附，随着修饰比例的增加，土壤表面有机相增多，导致菲与复配修饰土样表面吸附点位增加，供试土样吸附菲的自由能(-△G)增大，在总修饰比例超出150%CEC后，表面吸附作用受到抑制，分配作用占主导，土壤表面有机相逐渐饱和，土壤吸附菲自发性降低.
两性修饰土样吸附苯酚的△H、△S值变化呈50BS>100BS>CK，随着两性修饰比例的增大，膨润土表面有机相增多，更易于通过分配作用吸附苯酚，导致所需热能减少.同时，熵变由熵减变为熵增，混乱度增大，熵增主要来源于高负载量BS修饰膨润土上的有机相在吸附过程中从“有序”变为“无序”所贡献.这与李婷等(2012)的研究结果相似，说明BS-12两性修饰膨润土对苯酚的吸附为放热、熵增型吸附反应，属于焓减控制的自发性吸附.复配修饰土样吸附苯酚的△H、△S均小于0，说明复配修饰膨润土对苯酚的吸附为放热、熵减型吸附反应.随着总修饰比例的增大，膨润土表面有机覆盖程度增加，分配作用增强，苯酚更易于从水相分配到膨润土表面有机相，吸附所需能(-△H)减小，混乱度降低(△S)；当修饰比例超出150%后，表面修饰剂通过疏水碳链结合，亲水端向外，复配修饰土样亲水性增强，抑制了苯酚的分配吸附，导致苯酚吸附所需能(-△H)及混乱度(△S)增大.
对于疏水性更强的污染物菲，单一BS修饰下，菲吸附能(-△H)降低，混乱度(△S)增大，说明两性修饰膨润土对菲的吸附为放热、熵增型吸附反应，与苯酚相同.随着复配修饰比例的增大，膨润土表面有机覆盖程度逐渐增大，在低修饰比例下，有机相的覆盖导致土样表面复杂程度增大，菲与复配修饰土样表面的吸附点位增多，吸附所需能减小、混乱度增大；当修饰比例超出150%CEC后，土样表面有机相饱和，表面吸附受到抑制，导致菲吸附所需能(-△H)及混乱度(△S)总体上先减小后增大.
4 结论(Conclusions)与未修饰原土相比，BS-12/DTAB复配修饰膨润土可显著提高膨润土对苯酚及菲的吸附能力，当BS/DTAB总修饰比例在0~150%CEC时，复配修饰膨润土对苯酚及菲的吸附量随总修饰比例的增加而升高；在150%~250%CEC时，随着总修饰比例的增加，对苯酚吸附率的提升变缓，菲的吸附率开始下降.由于苯酚与菲的疏水性不同，苯酚以分配吸附为主，菲以表面吸附为主.苯酚与菲均为物理吸附，呈现增温负效应.pH值升高有利于苯酚吸附，不利于菲的吸附.离子强度为0.001~0.1 mol·L-1时，可促进复配修饰膨润土对苯酚及菲的吸附.热力学参数结果表明，复配修饰膨润土对苯酚及菲的吸附是自发的、放热熵增物理吸附过程，随着总修饰比例的增大，复配修饰土样对苯酚和菲的吸附自发性增强，混乱度增大，当总修饰比例超出150%CEC后，自发性减弱，混乱度下降.
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