2017, Vol. 37
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为杀灭饮用水中各种细菌、病毒，确保公众饮水的卫生安全，供水系统一般都要使用消毒剂进行消毒处理.氯消毒由于具有价格低廉、消毒效果好且可持续消毒等优点，在世界范围内得到了广泛的应用.但氯与源水中的有机物会发生反应生成具有致癌毒性、生殖毒性的消毒副产物(Disinfection by-products, DBPs)(Regli et al., 2015; Richardson et al., 2007).DBPs种类繁多，但目前存在量最大、研究最多的是三卤甲烷(trihalomethanes, THMs)和卤乙酸(haloacetic acids, HAAs)(Richardson et al., 2007).为防止THMs、HAAs对人体的危害，各个国家和地区纷纷出台了相应的饮用水标准或法规，如美国环保局规定饮用水中THMs浓度不能超过80 μg·L-1，5种HAAs的浓度不能超过60 μg·L-1(USEPA，2006).我国也加大了此项工作的监管力度.新的《生活饮用水卫生标准》GB57492006包含了三卤甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸等DBPs(中华人民共和国卫生部，2006).
为了摸清饮用水中DBPs形成的规律，国内外科研人员多次报道了饮用水中DBPs形成影响因素的研究(Chowdhury et al., 2009; 李谦等，2013; Hong et al., 2016).一般原水中高浓度的有机物如溶解有机碳(DOC)、254 nm的紫外吸收值(UVA254，为有机物芳香度的指标)以及溴离子等将会大大提高THMs和HAAs的产量(Nikolaou et al., 2001; Hong et al., 2016)；高的投氯量、长的接触时间、高温也都有利于THMs和HAAs的形成(Nikolaou et al., 2001; Xie, 2004).但对于pH，高pH一般有利于THMs的形成，反之则有利于HAAs的形成(Liang and Singer, 2003).平常饮用水中THMs、HAAs的监测除了需要昂贵的仪器设备、有毒溶剂外，还要复杂的前处理，费时费力.为此，国内外较多地区和水厂利用DBPs形成与水质参数、消毒条件之间的关系，建立了DBPs生成的预测评估模型(Chowdhury et al., 2009; 叶必雄等, 2011; Chu et al., 2012; Kumari and Gupta, 2015).但由于各地区水厂所用水源水质、消毒模式、条件等存在差异，所建模型存在地域性，也很难应用到某一具体的水域.如韩国的Yoond等(2003)试图用美国的THMs模型评估韩国水源水形成的THMs，发现预测值比实测值高得多；香港水源水建立的THMs模型，Br-是最有影响力的因子(Hong et al., 2007)，而对于美国水源水建立的THMs模型，Br-却是最微不足道的因子(Amy et al., 1989).因此，针对某一具体地域，非常有必要建立适合当地的DBPs预测评估模型.
太湖、钱塘江、金兰水库是长江三角洲地区3个重要的水源地.金兰水库位于浙江省金华市婺城区琅琊镇境内，每年向金华市区及白沙溪两岸70余万人供应6000多万m3生活用水，它水质相对较好；钱塘江目前是杭州地区的主要水源地，但近些年来由于工业、农业、生活污水的排放，其水质不容乐观(钱天鸣, 2015)；太湖频繁发生蓝藻藻华，不仅释放大量的异味、臭味物质，更重要的是藻华的发生会向水体释放大量有机物(Wetzel and Likens, 2001; Nguyen et al., 2005)，而这些有机物是THMs、HAAs形成的前驱物(Nguyen et al., 2005; Tomlinson et al., 2016).尽管目前对这些水源水氯化消毒下THMs的形成、去除、预测等已经做了相关工作(陈萍萍等，2005；高炜，2013；Hong et al., 2016)，但对HAAs的形成特别是对其形成的关键因子鉴别、模型预测等方面还缺少系统研究(陈萍萍等，2005；Hong et al., 2013; Wang et al., 2014).基于此，本研究将太湖、钱塘江的水源水在不同消毒条件下进行氯化消毒，并结合我们课题组已经发表的金兰水库形成HAAs的相关数据(Hong et al., 2013)，建立HAAs形成的回归模型，同时鉴别其关键因子.它不仅为该地区水源水HAAs的形成提供基础数据，也为水务工作者监测和控制HAAs提供重要参考.
2 材料与方法(Materials and methods) 2.1 水样水样的采集同之前的研究(Hong et al., 2013; Hong et al., 2015).太湖、钱塘江、金兰水库的采集点分别是无锡贡湖水厂取水口、九溪水厂取水口、金兰水库大坝取水口，采样时间均为2011年11月.用5 L的玻璃瓶进行水样采集，深度为表层0.1~0.5 m处.水样当天运回实验室后用0.45 μm膜过滤，然后用于水质指标测定(如表 1所示)和氯化实验.
| 表 1 水源水的水质情况 Table 1 Water quality of the source water |
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水质指标测定在我们之前的研究中有描述(Hong et al., 2013; Hong et al., 2015).简述如下：DOC采用TOC仪(ELEMENTAR Liqui TOCII TOC analyzer)进行；UVA254用分光光度法测定；SUVA254则采用下列公式(SUVA254=DOC×100/UVA254)算出；溶解有机氮(DON)的测定采用间接法，即DON=总解氮(TDN)-硝氮(NO3--N)-亚硝氮(NO2--N)-氨氮(NH4+-N).其中TDN采用过硫酸钾氧化法测定；亚硝氮采用盐酸萘乙二胺比色法测定；氨氮采用水杨酸法测定；硝氮、溴离子采用离子色谱法测定.具体过程均参考标准方法(APHA，1998; 国家环境保护总局, 2002).
2.2 氯化消毒优级纯NaClO溶液(5%)由Sigma公司提供.消毒前用DPD(N, N-二乙基对苯二胺)法测定有效氯的浓度(APHA, 1998).消毒实验同之前的研究(Hong et al., 2013；Hong et al., 2015)：采用控制变量法进行(见附表 1)，即在Cl2/DOC=0.5、1.5、3.0 mg Cl2/mg C，Temp(温度)=10、20、30 ℃，pH=6、7、8，
9种HAAs即一氯乙酸(CAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(BAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、溴氯乙酸(BCAA)、一溴二氯乙酸(BDCAA)、二溴一氯乙酸(DBCAA)的分析参考USEPA552.3(USEPA，2003).取20 mL水样，加入硫酸调pH < 0.5，之后加入9 g无水硫酸钠至溶解，再加入2.5 mL MTBE(含内标)振荡萃取2 min，待分层，移取2 mL上层溶液至另一试管，加入2 mL酸化甲醇，在50 ℃下水浴2 h，待冷却，加入5 mL 150 g·L-1的硫酸钠，振荡萃取1.5 min，弃去下层水液，加1 mL饱和的碳酸氢钠溶液，振荡2~3 s，取上层溶液2 μL用于气相色谱分析.该方法所得的HAAs回收率、检测限见表 2.
| 表 2 HAAs的回收率、标准偏差(RSD)、检测限 Table 2 Recovery rate, relative standard deviation (RSD), and detection limit of HAAs |
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因HAAs的某些种类如(CAA、BAA、BCAA、DBAA、DBCAA、TBAA)并不是每个水源每一个氯化条件下都能检测到(附表 2~4)，因此本文中用于回归模型分析的HAAs类别包括DCAA、ΣDHAA(DCAA、BCAA、DBAA之和)、TCAA、BDCAA、ΣTHAA(TCAA、BDCAA、DBCAA、TCAA之和)、HAA5(CAA、BAA、DCAA、DBAA和TCAA之和，即USEPA写入规定的5种HAAs)、HAA9(9种HAAs之和).HAAs的多元回归模型由软件SPSS 16.0建立.HAAs的含量水平(log10HAAs)设为因变量(Y)，将水质指标即溶解有机碳(DOC)、溶解有机氮(DON)、UVA254以及消毒条件因子即溴离子浓度(Br)、投氯量即Cl2/DOC值，反应时间(t)，反应温度(Temp)、pH等的对数值(log10xi)设为因变量(X).然后根据因变量和自变量之间的关系，采用逐步回归法建立方程log10HAAs=log10b0+b1log10x1+ b2log10x2+…+bilog10xi，此方程最后表示为HAAs=10b0x1b1x2b2…xibi的形式.模型的评价采用实测值与预测值之间的比较(如通过t检验两者的线性相关以及预测值准确率、极端值发生率等来评价(Sohn et al., 2004; Hong et al., 2015).
3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 HAAs形成的基本情况水源水氯化后HAAs形成的具体情况见表 2~4，其中各类HAAs的平均值、范围则见表 3.结果显示3个水源水MHAAs的形成量非常少(平均占有率只有0.8%~2.5%)，主要以DHAAs(平均占有率达43%~50%)、THAAs(平均占有率为48%~56%)为主.而且无论是平均水平、最低值还是最高值，各类HAAs大致上都是太湖最高，钱塘江其次，金兰水库最低.这基本与3个水源水中有机物含量大小相对应(表 1).就受控HAAs来讲，3个水源水DCAA、TCAA的形成水平均符合我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)，即DCAA < 50 μg·L-1，TCAA < 100 μg·L-1；3个水源水各自HAA5的平均水平也都在USEPA所规定的范围内(即HAAs < 60 μg·L-1).
| 表 3 水源水氯化后HAAs (μg·L-1)形成的均值±标准差及范围(最小值-最大值) Table 3 Mean ±SD and range (min.-max.) of HAAs (μg·L-1) from chlorination of source water |
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| 表 4 HAAs形成与各类水质消毒因子之间的偏相关关系 Table 4 Partial correlations between DBPs yields and the disinfection conditions |
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HAAs的多元回归模型如方程(1)~(7) 所示.如果某因子与HAAs的形成成正相关，则该因子的系数为正值；如果成负相关，则该因子上的系数为负值.而且，一般来说，若某因子对HAAs的形成影响大，其相应的偏相关系数也大，反之亦然.上述模型中，HAAs的形成与Cl2/DOC、反应时间(t)均成正相关(方程(1)~(7)).这可能是因为HAAs属于消毒反应的终产物，投氯量越高，反应时间越长，反应越彻底，相应的生成量也越高(Xie, 2004; Hong et al., 2013).除了BDCAA(方程(7))，其他HAAs的形成还与温度成正相关，此结果也在预期内，因为随着温度的逐渐升高，分子运动速率会加快，反应的速率会提高，因此HAAs的生成量也会相应提高；但对于三卤乙酸来说，随着温度的继续升高，其降解速度也会增加(Levesque et al., 2006; Hong et al., 2013)，因此温度对其生成的影响取决于生成速度和降解速度的对比.总体来说，温度对三卤乙酸(包括三卤乙酸比重较大的HAA9) 形成的正面作用没有二卤乙酸(包括二卤乙酸比重较大的HAA5) 强，这从偏相关系数上也可看出(表 4)：温度对DCAA、ΣDHAA、HAA5的偏相关系数(0.575~0.606) 普遍大于TCAA、ΣTHAA、BDCAA、HAA9的偏相关系数(NA-0.491).
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从回归方程(1)~(7) 还可看出，对于氯代HAAs(如DCAA、TCAA)或以氯代HAAs为主的HAA5，它们的生成量与Br-的含量成反比；而对于含溴HAAs(BDCAA)或以含溴HAAs为主的HAA9、ΣDHAA、ΣTHAA来说，它们的生成量与Br-的含量成正比.这是因为① 当水中含有Br-时，它会与氯反应生成HOBr，与HClO类似，HOBr也会与有机物反应生成含溴DBPs，而且HOBr比HOCl具有更强的取代能力(Symons, 1993)；② 溴原子的原子量比氯原子大，即使在同等取代能力下，溴代HAAs的质量也会比氯代HAAs的质量大.这两个因素使得含溴HAAS的生成随着溴离子浓度的增加而增加，而含氯HAA的浓度却受到一定程度的抑制.
从回归方程(1)~(7) 也可看出不同种类HAAs与有机物的关系.对于二卤乙酸(DCAA、ΣDHAA)或以二卤乙酸为主的HAA5来说，其形成与DOC成正相关；而对于三卤HAAs(如TCAA、BDCAA、ΣTHAAs)或对于三卤乙酸占较大比重的HAA9来说，与DOC关系不明显，但与UVA254成正相关.这些结果进一步验证了二卤乙酸与三卤乙酸前驱物的不同.根据Reckhow and Singer(1985)提出的模型，水体天然有机物与氯反应后会形成一个β-二酮类的中间体(R-CO-CH2-CO-R′)，随后通过取代、水解作用形成CHCl2-CO-R的结构.如果R基团是羟基(—OH)，反应停止，DCAA是终产物；如果R基团是甲基(—CH3)，则会缓慢生成DCAA；只有当R基团是易氧化的官能团如(共轭双键结构等)，则会进一步发生氯化反应，促进TCAA的形成.因此，UVA254水平越高(芳香有机物越多)，越有利于三卤乙酸的形成.另外，从方程(1)~(7) 还可看出，各类HAAs的形成与DON的关系不明显，只有TCAA与DON存在弱相关(偏相关系数0.378)，这也在预期内.这主要是因为HAAs是含碳消毒副产物，而DON一般认为是含氮DBPs的重要前驱物，与二氯乙酰胺、二氯乙腈等具有线性相关(Nikolaou and Lekkas, 2001; Chu et al., 2012).
根据HAAs形成与各类水质消毒因子之间的偏相关关系(表 4)，可以初步判断水源水形成HAAs的关键影响因子.对于DCAA、ΣDHAA、HAA5来说，影响它们形成的最关键因子是DOC(偏相关系数>0.9)；对于TCAA、ΣTHAA、HAA9来说，影响它们的最关键因子是消毒剂量Cl2/DOC(偏相关系数>0.8)；对于BDCAA来说，溴离子水平是其形成的关键因子(偏相关系数=0.726).还有一个值得注意现象是HAAs与pH的关系.一般认为酸性条件下有利于HAAs(特别是三卤乙酸)的形成(Liang and Singer, 2003)，有些HAAs模型也体现了HAAs的形成与pH值的负相关关系(Chowdhury et al., 2009).但本研究却没有显示出HAAs形成与pH的明显相关(方程(1)~(7)，表 3).这可能是因为DBPs形成机理的复杂，对于本研究的水源水来说，pH并不是影响HAAs形成的关键因子.
3.3 模型评价本研究建立的DBPs回归模型的R2值在0.886~0.959之间，p值都 < 0.0001，相比于文献报道的DBPs回归模型的R2值(0.28~0.98间)要好(Chowdhury et al., 2009)，而且通过独立样本t检验，结果也显示预测值数据库与实测值数据库之间无明显差异(附表 5).这些均说明方程(1)~(7) 能较好的描述实验数据.
| 表 5 内部验证法评估模型的预测能力 Table 5 Evaluation of predicting ability of the models through internal validation |
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图 1为模型预测值和实测值之间的关系图.从理想的角度看，一个完美的模型其斜率=1，R2=1(Sohn et al., 2004).在本研究中，所有模型的斜率在0.9476~0.9802，基本接近1，但就模型的R2值来看，DCAA、ΣDHAA、HAA5、HAA9的R2值(0.8281~0.9221) 明显优于TCAA、BDCAA、ΣTHAA的值(0.6938~0.7339)，说明后者模型的预测精密度不是太理想.具体来看，DCAA、ΣDHAA、HAA5、HAA9的模型预测准确率高达83.3%~94.4%，预测极端值的发生率也较低(0~2.8%)，而TCAA、BDCAA、ΣTHAA模型的预测准确率为47.2%~61.1%，极端值发生率高达13.9%~36.1%.
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| 图 1 模型HAAs预测值与实测值之间的关系 Fig. 1 Relationships between the predicted HAAs levels and the measured levels |
1) HAAs生成量大致随着投氯量、温度、反应时间的增加而增加；同时溴离子则对于含Br-HAA，ΣDHAAs、ΣTHAAs、HAA9均具有较大的促进作用.
2) 对于DCAA、ΣDHAAs、HAA5，其形成与DOC成正比；而TCAA、BDCAA、ΣTHAA、HAA9，其形成则与UVA254成正相关.
3) 影响DCAA、ΣDHAA、HAA5形成的最关键因子是DOC；影响TCAA、ΣTHAA、HAA9形成的最关键因子是消毒剂量Cl2/DOC；影响BDCAA的关键因子是溴离子水平.
4) HAAs模型中DCAA、ΣDHAA、HAA5、HAA9模型具有较好预测潜力.
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