2019, Vol. 39
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作为一种强氧化剂, 臭氧在饮用水处理中的应用越来越广泛.它不仅能高效杀灭水中的细菌、病毒, 还能改善水中悬浮物的性质, 促进混凝效果(Langlais et al., 1991; 金鑫, 2016).此外, 它还能减少或消除水体异味、颜色、有毒有机微污染物(包括重金属)等(Seo et al., 2010; Lee et al., 2012; He et al., 2017).但是臭氧化学性质不稳定, 在水体中不能持久存在, 往往需要与第二消毒剂(如氯)联合进行使用.因此, 臭氧-氯联合消毒对消毒副产物(Disinfection by-products, DBPs)的产生会带来哪些影响一直是消毒副产物领域关注的热点问题之一.
根据文献报道, 臭氧预氧化对氯代DBPs三卤甲烷(Trihalomethanes, THMs)、三卤乙酸(trihaloacetic acids, tri-HAAs)的影响与水体的比紫外吸收值(即SUVA值= UV254/DOC×100)密切相关(Yang et al., 2012; Wamg et al, 2014; 张西等, 2015).对于SUVA＞2 L·mg-1·m-1的水体, 臭氧-氯联合消毒会明显降低THMs、tri-HAAs的形成, 但对于SUVA＜2 L·mg-1·m-1的水体, 预臭氧化对THMs、tri-HAAs形成的影响存在较大的不确定性, 即可能升高、降低或维持不变(Yang et al., 2012; Wamg et al, 2014; 张西等, 2015).预臭氧对DHAAs形成的影响, 则不同水体存在较大差异.Yang等(2012)报道对大多数水体而言, 预臭氧化会大幅增加DHAAs的形成, 但Hua和Reckhow的报道却与之相反, 所研究的6个水体中有4个水体显示预臭氧化会降低DHAAs的形成(Hua and Reckhow, 2007; 2013).对HANs的形成, 大多数报道预臭氧化会显著降低其形成量(Hua and Reckhow, 2007; 2013; Yang et al., 2012; Wamg et al, 2014), 但也有个别报道, 预臭氧化会增加HANs的形成(张西等, 2015).然而对于卤代硝基甲烷(halonitromethanes, HNMs)而言, 文献的结果较为一致, 即预臭氧化会极显著的提高它的生成(Hu et al., 2010a; 2010b; Wang et al., 2014).总结上述文献可以得出, 除了个别种类, 预臭氧化对氯化DBPs形成的影响存在很大的不确定性, 对于一个具体水体而言, 要想确切地了解预臭氧化对氯化DBPs形成的影响, 需要开展实验进行具体研究.
除了影响DBPs形成的产量, 预臭氧化对DBPs的形态分布(如氯代、溴代DBPs)也存在重大影响(Zhang et al., 2008; Wang et al., 2014).由于含溴DBPs的毒性比相应氯代DBPs的毒性大(Richardson et al., 2007; Plewa and Wagner, 2015), 因此, 预臭氧化对DBPs溴取代的影响也是一个热点问题.大多数研究表明预臭氧化可以有效氧化有机物的双键和芳香结构, 从而使水体的有机物性质, 包括亲疏水特性发生改变(Chang et al., 2002; Imai et al., 2009; 王凤, 2017).而溴离子更倾向于与亲水性有机物结合形成溴代-DBPs (Liang and Singer, 2003; Hong et al., 2017).因此理论上而言, 适量的臭氧预处理往往会明显增加DBPs的溴取代.虽然目前有关预臭氧对DBPs溴取代的影响研究有一些报道(Yang et al., 2012; Wang et al., 2014; 王凤, 2017), 但涉及的DBPs种类有限, 且主要集中在溴取代因子(Bromine substitution factor, BSF)的影响上, 不同DBP种类间的溴取代情况也较少进行比较分析.BSF为某类DBPs中溴的摩尔浓度与该类DBPs所有卤族元素的总摩尔浓度的比值, 是一个相对概念, 要想确定预臭氧对DBPs溴取代的真实影响, 还需要同时对DBPs形成中溴的利用率(bromine utilization factor)进行研究(Chu et al, 2016; Hong et al., 2017).同时, 还得考虑源自具体消毒条件的影响.
钱塘江是目前浙江杭州地区最重要的饮用水源水, 因每年受钱江潮的影响, 水体含有一定浓度的溴离子(Hong et al., 2015).虽然目前已经对氯消毒下钱塘江水源水DBPs的形成及溴取代情况做了一些调查(Hong et al., 2015; 2016; 2017), 但未见臭氧-氯联合消毒下其DBPs的形成和溴取代情况的报道.因此, 本研究以钱塘江九溪水源水为研究对象, 从pH、时间、温度3个层面研究臭氧-氯联合消毒下THMs、DHAAs、THAAs、HANs、HNMs的形成及相应溴取代的情况, 并与文献报道的氯消毒DBPs的形成进行对比分析.本研究结果将为水务部门优化水处理条件有效控制DBPs的形成提供基础数据, 也为臭氧预处理对氯消毒DBPs形成和形态分布的影响提供新的信息.
2 材料与方法(Material and methods) 2.1 水样水样采自钱塘江九溪水厂取水口, 具体参考之前发表的文章(Hong et al., 2015).干净的采样瓶(5 L玻璃瓶)先用水源水荡洗3次, 然后正式用于采样.取表层水(约0.1~0.5 m)装满瓶子, 用磨口塞塞紧, 套上遮光袋(黑色塑料袋)放在保温箱里(内含生物冰袋, 温度维持在4~8 ℃), 当天运回实验室.之后水源水样立即用玻璃纤维滤膜过滤去除悬浮颗粒物, 以备水质测定和后续的预臭氧+氯消毒.水质指标已在之前发表的文章报道过(Hong et al., 2015), 具体如下：DOC=5.96 mg·L-1, DON=0.464 mg·L-1, UVA=0.047 cm-1, SUVA=0.794 L·mg-1·m-1, [Br-]=73 μg·L-1.
2.2 消毒本实验用的臭氧由臭氧发生器(Jiahuan YT-50G, Guangzhou, China)制得.水样的臭氧投加量为1 mg·L-1, 臭氧预处理20 min后, 用氮气吹大约20 min以便将残留臭氧除尽.准备用于后续的氯消毒.
氯消毒用NaClO, 临用前用N, N-二乙基对苯二胺法测定有效氯的浓度(APHA, 1998).氯消毒变量包括pH(6、7、8, 均用2 mmol·L-1的磷酸缓冲液缓冲, 并用盐酸、氢氧化钠调节至相应pH)、时间(2、24、72 h)、温度(10、20、30 ℃), 每次在基准条件(表 1)的基础上, 变换一个条件进行实验, 所有处理组的氯消毒剂量统一为1.5 mg·mg-1, 每个处理均为2个平行.消毒完毕立即进行DBPs分析.
| 表 1 钱塘江水源水臭氧-氯消毒实验设计 Table 1 Orthogonal design for chlorination of Qianjiang source water |
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THMs、HANs、HNMs分析参考USEPA551.1和Huang等(2013), 均采用液液萃取法, 即在水样中依次加入甲基叔丁基醚(MTBE)、无水硫酸钠, 剧烈振摇萃取后, 静置分层, 上清进GC/ECD系统检测分析.HAAs分析参考USEPA552.3进行：水样先加硫酸调pH＜0.5, 加入无水硫酸钠振摇至溶解, 然后加入甲基叔丁基醚(MTBE)进行振摇萃取, 待分层后将上清转移至另一试管, 加入酸化甲醇, 在50 ℃水浴锅中进行衍生化2 h, 取出, 加适量硫酸钠溶液振摇萃取, 取上清, 经饱和碳酸氢钠溶液去酸后, 进GC-ECD系统分析.
方法检测限同本课题组之前的研究(Huang et al., 2013; 张西等, 2015; 宋倩云等, 2017), 具体如下：三氯甲烷(TCM)0.468 μg·L-1、一溴二氯甲烷(BDCM)0.084 μg·L-1、二溴一氯甲烷(DBCM)0.062 μg·L-1、三溴甲烷(TBM)0.049 μg·L-1、三氯乙腈(TCAN)0.053 μg·L-1、二氯乙腈(DCAN)0.053 μg·L-1、溴氯乙腈(DCAN)0.062 μg·L-1、二溴乙腈(DCAN)0.093 μg·L-1、二氯丙酮(DCP)0.039 μg·L-1、三氯丙酮(TCP)0.046 μg·L-1、三氯硝基甲烷(TCNM)0.026 μg·L-1、一溴二氯硝基甲烷(BDCNM)0.144 μg·L-1、二溴硝基甲烷(DBCNM)0.217 μg·L-1、三溴硝基甲烷(TBNM)0.192 μg·L-1、一氯乙酸(CAA)0.192 μg·L-1、一溴乙酸(BAA)0.054 μg·L-1、二氯乙酸(DCAA)0.128 μg·L-1、三氯乙酸0.066 μg·L-1、溴氯乙酸(BCAA)0.046 μg·L-1、二溴乙酸(DBAA)0.049 μg·L-1、一溴二氯乙酸(BDCAA)0.077 μg·L-1、二溴一氯乙酸(DBCAA)0.098 μg·L-1、三溴乙酸(TBAA)0.113 μg·L-1.
2.4 溴取代因子(BSF)、溴利用率(BUF)的计算BSF计算以THMs为例说明, 其计算方法如式(1)~(2)所示.不管哪类DBPs, 其取值范围在0~1(或0~100%)之间；BUF也以THMs为例进行说明, 其取值范围一般也在0~100%之间, 具体见式(3)~(4).
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经臭氧-氯消毒后, 水样THMs的生成(图 1f)随pH的增加而上升, 这基本在预期内, 因为在碱性条件下, 很多中间型消毒副产物(如三卤乙醛、三卤乙腈等)会加速水解形成THMs (Xie, 2004).但相比来说, BDCM (增加102%)、DBCM(增加168%)、TBM(增加224%)的增加速度比TCM(增加90%)快(图 1f), 因此THMs的BSF和BUF值基本随着pH的上升而增加(表 2~3).THNMs产量也随着pH的递增(从6~8)呈大幅增加趋势(图 1j), 但TBNM增加最快(156%), 其次是TCNM(128%), BDCNM(105%)和DBCNM(60%)增加最慢(图 1j), BUF因其与溴代DBPs的绝对量相关, 因此随着pH的增加呈上升趋势；但BSF值则与溴代DBPs的相对量相关, 其值为pH 7＜pH 6、pH 8.总的来说, 除了THNMs的BSF, 臭氧-氯联合消毒下THMs、THNM形成随着pH的变化趋势基本与氯消毒相似(图 1、表 2~3)).
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| 图 1 臭氧-氯消毒下DBPs形成随pH的变化及与氯消毒DBPs形成的对比(氯消毒下各类DBPs的数据源于Hong et al., 2017) Fig. 1 pH Effects on DBPs formation during ozone-chlorination and in chlorination (DBPs data of chlorination originated from Hong et al., 2017) |
| 表 2 氯、臭氧-氯化消毒中各类DBP的BSF值随消毒条件的变化 Table 2 Change of BSFs of DBPs with disinfection conditions during chlorination and ozone-chlorination |
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| 表 3 氯、臭氧-氯化消毒中各类DBP的BUF值随消毒条件的变化 Table 3 Change of BUFs of DBPs with disinfection conditions during chlorination and ozone-chlorination |
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然而臭氧-氯消毒下DHAAs和THAAs的产量随pH变化的趋势与氯消毒明显不同.在氯消毒中, DHAAs、THAAs的产量分别在pH 8、pH 7达到最高；但在臭氧-氯消毒中, DHAAs、THAAs的形成量均为pH 6＞pH 7＞pH 8(图 1).这些结果说明臭氧化预处理使有机物性质发生改变后(臭氧化后UV254从0.047 cm-1降到0.029 cm-1), 可能会进一步改变其对pH的反应特性.上述结果同时也说明不同水体氯消毒下HAAs的形成随着pH的变化存在不确定性, 其中的原因可能与HAAs形成中的限速步骤有关(Lin et al., 2018)：在HAA形成中有机物首先经过氯的氧化反应形成β-二酮(RCO—CH2—COR)结构, 再经过取代反应、水解反应形成二氯乙酰丙酮(CHCl2—COR).R基团为羟基(—OH)的情况下, 一般直接形成DCAA, 当R基团为共轭双键、芳香结构时, 则将进一步氧化形成TCAA.众所周知, 氯(pKa=7.5)在酸性条件下以HClO形态为主, 氧化性较强；而氯在碱性条件下以ClO-形态为主, 氧化性降低, 但水解反应更易进行.因此, 如果某有机物形成HAAs的限速步骤为氧化反应, 则酸性条件下有利于它的形成；如果限速步骤为水解反应, 则往往碱性条件下有利于它的形成；如果氧化反应、水解反应均为限速步骤, 则可能在中性条件下有利于它的形成.此外, 臭氧-氯消毒中随着pH从6增加至8, DCAA的形成呈降低趋势, 但BCAA、DBAA却呈增加趋势(图 1g), 因此DHAAs的BUF和BSF均随着pH的增加而增加, 这点与氯消毒相似；但对于THAAs来说, 臭氧-氯消毒中TCAA、BDCAA、DBCAA都随着pH的增加呈下降趋势(图 1h), 因此相应的BUF随pH增加而下降, 但BSF则基本保持不变.这点与氯消毒不同(pH从6~8, TCAA略增, 而BDCAA、DBCAA则均是先升后降(图 1c), 相应的BSF和BUF也呈先升后降的趋势(表 2~3).
在pH 6~8范围内, DHANs形成随pH变化的趋势看起来氯消毒也很不一致：氯消毒时DHANs总产量在pH 6时最高, 而臭氧-氯消毒时DHANs产量在pH 7时最高(图 1d、图 1i).但仔细分析两种方式, 又存在共同的地方：DCAN的形成基本在酸性条件多, 而BCAN的形成在各种pH条件下基本相当, 而DBAN则明显在碱性条件下形成多(图 1d、图 1i), 即不同种类DHANs的产量随着pH变化呈现不同的规律, 这就导致了总DHANs产量随着pH的变化呈现不确定性.其背后的根本原因可能与DHANs本身的稳定性有关：DCAN在碱性条件下容易水解, 而在酸性条件下相对稳定, 而溴代HAN一般则在碱性条件下稳定性更高(Hong et al., 2017).这同时也导致了DHANs的BUF和BSF倾向于在碱性条件下更高(表 2~3).
3.2 消毒时间对臭氧-氯联合消毒DBPs的形成及溴取代的影响臭氧-氯联合消毒下, 5类DBPs的形成基本随着氯消毒时间的延长而增加(图 2).但相比氯代DBPs, 溴代DBPs形成速度更快.以THMs和THNMs为例：在刚开始反应2 h时, TCM形成量是72 h的26%, 而BDCM、DDBCM和TBM在2 h的产量分别是72 h的31%、43%和51%；对于HNMs, 反应2 h时TCNM的产量是72 h的13%, 而BDCNM、DBCNM和TBNM则分别是72 h的41%、61%、89%(图 2).HANs、DHAAs、THAAs也出现类似的情况.也正因为如此, 臭氧-氯联合消毒下, BUF随着时间的延长而逐渐增加(表 3), 但溴取代因子(BSF)却呈下降状态(表 2).这些情况基本与氯消毒相似.
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| 图 2 臭氧-氯消毒下DBPs形成随消毒时间的变化及与氯消毒DBPs形成的对比(氯消毒下各类DBPs的数据源于Hong et al., 2017) Fig. 2 Time profile of DBPs formation during ozone-chlorination and chlorination (DBPs data of chlorination originated from Hong et al., 2017) |
与氯消毒相似, 臭氧-氯消毒下, THMs、DHAAs、HANs、THNMs的形成总量均随着温度的升高(从10~30 ℃)而增加(图 3).这主要是因为分子运动速度会随着温度的增加而加速, 使得系统反应速度也随之增加, 反应也更加彻底, 因此一些稳定的DBPs或反应链下游的DBPs会随着温度的增加而逐渐积累(Fang et al., 2010; Hong et al., 2013).而且深入分析还可发现, 不管是氯还是臭氧-氯消毒, 随着温度从10 ℃增加到30 ℃上述4种氯代DBPs(TCM、DCAA、DCAN、TCNM)的增加速度均大于相应的溴代DBPs, 部分溴代DBPs(如DBAA、TBNM)甚至出现负增长情况(图 4c~4d).究其原因可能是溴代DBPs的热稳定性比氯代DBPs差, 很容易随着温度增加而降解(Chen et al., 2002).因此, 对这4类DBPs而言, 溴代DBPs的相对占比在低温时较高, 而氯代DBPs的相对占比则在高温时较高, 这就导致了这4类DBPs的BSFs值均随着温度的升高而降低(表 2).但BUF值与溴代DBPs形成的绝对量相关, 因此对于一直处于正增长的THMs、HANs, 其BUF值均随着温度的增高而增加, 但对于随着温度增加出现负增长的DHAAs和THNMs, 其BUF值随着溴代DBPs的波动而波动, 没有明显规律(表 3).
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| 图 3 臭氧-氯消毒下DBPs形成随消毒温度的变化及与氯消毒DBPs形成的对比(氯消毒下各类DBPs的数据源于Hong et al., 2017) Fig. 3 Effect of temperature on DBPs formation during ozone-chlorination and the comparison with those in chlorination (DBPs data of chlorination originated from Hong et al., 2017) |
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| 图 4 10 ℃升至30 ℃期间THMs、HANs、DHAAs、THNMs形成的变化情况 Fig. 4 Increase of THMs、HANs、DHAAs and THNMs formation when reaction temperature increased from 10 ℃ to 30 ℃ |
对于THAAs, 臭氧-氯消毒时的形成情况(总量随温度增加而增加)与氯消毒(总量随温度增加呈先升后降趋势)很不同(图 3c、图 3h), 这可能是因为THAAs本身是热不稳定化合物(Levesque et al., 2006; Hong et al., 2013), 其形成量随温度的变化趋势取决于各种形态THAA形成量和降解量的对比.在氯消毒中, 不管是TCAA还是BDCA和DBCAA, 其形成随着温度的增加均呈先升后降的趋势, 因此, BUF也随着温度先升后降, 但BSF则取决于溴代DBPs的相对占比, 随温度的增加基本呈下降的趋势.但在臭氧-氯消毒中, 除了TCAA随着温度增加呈明显上升趋势外, BDCAA和DBCAA都呈现先升后降趋势(图 3h), 因此BUF也呈先升后降的趋势, 但BSF则呈下降趋势.
3.4 臭氧-氯消毒与氯消毒DBPs形成总体情况比较纵观两种消毒方式(图 1~3), 除个别情况(pH 6以及T=30 ℃时THAAs的形成), 臭氧-氯联合消毒下THMs、DHAAs、THAAs、HANs的形成产量普遍比氯消毒低(THMs降低10%~40%；DHANs降低6%~38%；DHAAs降低2%~28%；THAAs降低10%~40%), 而THNMs的产量却比氯消毒增加1.1~1.8倍.这些结果说明预臭氧处理可以破坏钱塘江水源水中部分THMs、DHAAs、THAAs、DHANs前驱物, 但同时也新生成了较多THNMs前驱物.
而且, 除DHAAs外(两种消毒方式BSF值基本相当), 其它4类DBPs的BSF值均为臭氧-氯消毒>氯消毒(表 2), 说明预臭氧化处理改变了有机物性质(UVA减小), 从而增加了THMs、THAAs、DHANs、HNMs的溴取代率.但不管是氯消毒还是臭氧-氯消毒, 也不管是哪种消毒条件, 5类DBPs的BSF值顺序均为BSFHNMs＞BSFDHANs＞BSFTHAAs＞BSFTHMs≈BSFDHAAs.这些结果说明每类DBPs的溴取代因子一般比较固定, 不会轻易随着消毒方式、条件的改变而改变.
对于BUF(表 3), 单独氯消毒时BUF的大小顺序为：THAAs(均值11.1)＞THMs(均值7.9)＞DHAAs(均值5.1)＞HNMs(均值4.0)＞DHANs(2.9), 但臭氧-氯消毒后的BUF大小顺序变为：HNMs(均值10.7)＞THAAs(均值8.3)＞THMs(均值7.6)＞DHAAs(均值4.6)＞DHANs(均值2.7).这些数据可看出臭氧-氯消毒下THMs、DHAAs、THAAs、DHANs的BUF值却普遍比氯消毒的小, 但HNMs的BUF值则比氯消毒大1.7倍, 说明预臭氧化处理很大程度上改变了溴离子在不同DBPs前驱物之间的分配.鉴于HNMs类化合物的基因毒性比常规的THMs、HAAs大几个数量级, 而溴代-HNMs的毒性比氯代-HNMs的毒性大(Richardson et al., 2007; Plewa and Wagner, 2015), 因此，臭氧-氯消毒的水体要注意HNMs带来的健康风险.
4 结论(Conclusions)1) 臭氧-氯消毒下DBPs的形成与氯消毒相比有较多相同之处：①大部分DBPs形成量均随着温度的升高、时间的延长而增加, 相应BSFs值则随着时间的延长、温度的上升而呈下降趋势；②氯代HANs倾向于在酸性条件下形成多, 而溴代HANs则倾向于在碱性条件下形成多；③不管是氯消毒还是臭氧-氯消毒, 也不管是哪种消毒条件, 5类DBPs的BSF值顺序均为BSFHNMs＞BSFDHANs＞BSFTHAAs＞BSFTHMs≈BSFDHAAs.
2) 但同时也有很多不同之处：①与氯消毒相比, 臭氧-氯消毒改变了pH对DBPs形成的影响；②减少了THMs、DHAAs、THAAs、HANs的形成, 但却增加了HNMs的产量；③普遍增加了DBPs的溴取代程度(BSF), 而且还改变了溴离子在不同DBPs之间的分配比例, 即减少了THMs、DHAAs、THAAs、DHANs对溴的利用率, 但大幅增加了HNMs的溴利用率.考虑到溴代HNMs的高毒性, 臭氧-氯消毒要注意HNMs带来的健康风险.
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