2020, Vol. 40
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2. 江苏省厌氧生物技术重点实验室, 无锡 214122;
3. 江苏省生物质能与减碳技术工程实验室, 无锡 214122;
4. 江苏省水处理技术与材料协同创新中心, 苏州 215009
2. Jiangsu Key Laboratory of Anaerobic Biotechnology, Wuxi 214122;
3. Jiangsu Engineering Laboratory of Biomass Energy and Carbon Reduction Technology, Wuxi 214122;
4. Jiangsu Collaborative Innovation Center of Technology and Material of Water Treatment, Suzhou 215009
地表水作为重要的饮用水源水, 其水质随季节变化特征明显.以太湖水体为例, 在夏季蓝藻爆发时常发生有机物超标的问题(张强, 2013), 大大影响了传统工艺的处理效果(姜登岭等, 2006; Wang et al., 2013).此外, 给水中的天然有机物(NOM)已被证明是重要的消毒副产物(DBPs)前体物(Postigo et al., 2018;Jiang et al., 2019).因此, 需开发有效的工艺处理夏季高有机物源水.
生物过滤和膜过滤技术均可以有效去除水体有机物, 近年在饮用水领域的研究和应用日趋广泛(Selbes et al., 2016; Chen et al., 2016;李昆等, 2016; Xu et al., 2019).但生物过滤存在微生物泄露的风险, 同时微生物释放的溶解性有机产物(SMPs)也是重要的DBPs前体物；此外, 低温也会影响生物降解效率, 甚至造成出水的二次污染(Selbes et al., 2016;葛英亮, 2018).膜过滤特别是陶瓷膜过滤(Ceramic Membrane Filtration, CMF)利用物理截留对有机污染物进行去除, 同时陶瓷膜(Ceramic Membrane, CM)化学稳定性较强, 过滤过程不产生新DBPs前体物, 可以避免二次污染(Alpatova et al., 2013; Stylianou et al., 2018a).实际运行中, 有机物导致的膜污染是影响膜性能的原因之一(Sun et al., 2018), 而O3可以改变有机物的存在形式与含量, 进而在一定程度上缓解膜污染.综上, O3-CMF在深度处理领域有极大的应用潜力.目前关于O3-CMF的研究多集中在O3浓度和膜材料等方面(Gray et al., 2007; Alpatova et al., 2013; Stylianou et al., 2018b; Chougui et al., 2019).通常情况下, O3和CM以O3(预氧化)-CMF(异位O3-CMF)和原位O3-CMF两种方式联用(Zhang et al., 2013; Stylianou et al., 2018b).但部分研究发现, 两种O3-CMF工艺对膜污染的控制效果不同(Song et al., 2017), 这可能会造成膜过滤性能和DBPs前体物去除效果的差异.此外, 不同O3-CM联用下O3和CM之间的相互作用机理可能发生变化, 这也需要进一步探索.因此, 研究不同O3-CM耦合方式不仅有助于明确O3和CM的协同作用机制, 控制膜污染, 同时对CM工艺中饮用水的安全性提高有一定帮助.
本文针对地表水易发生有机物超标的现象, 利用常规工艺联合单独CMF、异位O3-CMF和原位O3-CMF进行处理, 通过对羟基自由基(· OH)生成特征, CM的跨膜压差(TMP)和出水NOM特征及DBPs生成量进行分析, 研究不同O3-CM耦合对膜过滤性能和出水DBPs的影响及机理, 为O3-CMF耦合方式在饮用水处理中的选择提供科学依据.
2 材料与方法(Materials and methods) 2.1 实验设置及进水 2.1.1 O3-CMF实验设置采用“常规处理(混凝-沉淀-砂滤)”联合“O3-CMF”的小试装置, 处理水量为8~10 L · h-1, 工艺如图 1所示.混凝剂为纯度30%的聚合氯化铝, 投加量为20 mg · L-1, 混凝时间为30 min.以粒径2~4 mm石英砂为砂滤滤料, 水力停留时间为7 min.O3发生器(D72070, ANSEROS, 德国)以纯氧为气源, 钛板微孔曝气头进行曝气, 原位O3-CMF膜池和O3预氧化池中通入溶解态O3浓度为(2.00±0.50) mg · L-1, O3接触时间为20 min, 尾气采用2%碘化钾(KI)溶液吸收, O3预氧化池出水进入异位O3-CMF膜池后O3浓度低于检测限.平板陶瓷膜组件(PCFM-A-50-3-M, CM, 中国深圳华淮新材料有限公司)平均膜孔径为50 nm, 有效膜面积为0.15 m2, 主要材质为α-Al2O3.进水以“外吸内压”式进入膜组件, 初始TMP为2 kPa, 膜通量为16.00 L · m-2 · h-1.出水后氯消毒采用外加次氯酸钠(NaClO)溶液的方式.
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| 图 1 地表水处理装置示意图 Fig. 1 Device for surface water treatment |
反应器连续运行期间, 定期记录CM的TMP, 每天采集沿程出水, 测定溶解性有机碳(DOC)和特定吸光度(UV254)以判断装置运行稳定性.重点采集进水(同常规工艺出水)、单独CMF、异位O3-CMF和原位O3-CMF出水进行相关指标分析.
2.1.2 羟基自由基(· OH)生成特征实验设置考察单独CMF、单独O3氧化和O3-CMF 3种方式下· OH的生成特征, 如图 2所示.室温条件(25±2) ℃下, 3组反应容器(10 L)中均加入等体积超纯水, 分别在O3预氧化和O3-CMF的膜池中通入O3, 使其溶解态O3浓度达到(0.10±0.01) mmol · L-1(5.00 mg · L-1左右), 停止O3通入后立即加入定量叔丁醇使体系中初始叔丁醇浓度为50.0 mmol · L-1, 密封装置, 搅拌并开始膜过滤, CM的膜通量为16.00 L · m-2 · h-1, O3预氧化出水流量为2.40 L · h-1.反应期间采用0.20 mol · L-1磷酸盐缓冲液维持pH(7.3±0.1).分别对无CM出水(采样点1)、CM出水(无O3, 采样点2)、CM膜池水(有O3, 采样点3)和CM出水(有O3, 采样点4)进行采集, 时间间隔为5 min, 采集体积为10 mL, 分别测定溶解O3浓度和· OH含量.
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| 图 2 · OH生成特征实验装置 Fig. 2 Experimental device for measuring · OH generation |
以太湖贡湖湾源水为实验用水, 源水水质指标概况如表 1所示.
| 表 1 进水水质参数 Table 1 The water quality of influent |
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① 反冲洗：利用膜出水进行反冲洗, 反冲洗膜通量为48.00 L · m-2 · h-1, 反冲洗时间为5 min, 之后用高纯氮在50 kPa压力下气吹2 min；②化学清洗：CM取下后先在NaOH溶液(pH=11, 恒温35 ℃)中进行循环反冲洗, 膜通量为6.00 L · m-2 · h-1, 时间2 h；之后换超纯水再次循环反冲洗4 h.化学清洗后在膜通量16.00 L · m-2 · h-1条件下初始TMP为2~3 kPa.
2.2.2 加氯消毒实验根据Krasner等(2006)和Chu等(2011)方法进行消毒：消毒剂为2000.00 mg · L-1 NaClO溶液, 消毒实验前需测定余氯(以Cl2计)浓度.NaClO添加量根据式(1)计算.
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(1) |
消毒过程在200 mL带有聚丙烯螺纹盖的玻璃瓶中完成, 黑暗条件下恒温(20±1) ℃培养24 h, 用2.0 mmol · L-1磷酸盐缓冲液维持pH(7.00±0.02).消毒24 h后, 用高于余氯浓度120%的抗坏血酸溶液终止反应, 收集水样用于DBPs测定.
2.3 分析方法 2.3.1 常规指标测定根据《水和废水监测分析方法》(第四版, 2002)(国家环境保护总局, 2002)进行常规指标测定：DOC采用总有机碳分析仪(TOC-VCPH, 岛津, 日本)；NH4+-N采用纳氏试剂分光光度法；UV254采用紫外分光光度计(TU1810, 北京普析, 中国)；SUVA由公式：SUVA=UV254×100/DOC计算；余氯采用N, N-二乙基对苯二胺分光光度法；O3浓度采用碘量法(宋钰等, 2000).
2.3.2 · OH含量测定O3产生的· OH寿命短, 直接测定较为困难, 可通过叔丁醇与· OH反应生成稳定产物甲醛间接测定(Flyunt et al., 2003).甲醛测定采用Hantzsch显色法(Nash, 1953)：5 mL水样与2 mL显色剂(2 mol · L-1乙酸铵、0.05 mol · L-1乙酸和0.02 mol · L-1乙酰丙酮混合液)混匀, 定容至10 mL, 50 ℃水浴加热30 min, 冷却至常温后于412 nm处测定吸光度, 该方法检测限为0.25 μmol · L-1.
2.3.3 三维荧光光谱(3D-EEM)测定水样稀释至相同DOC浓度(1.00 mg · L-1), 以超纯水作为对照, 利用三维荧光光谱仪(F-7000 FL, 日立, 日本)测定特定荧光组分.3D-EEM光谱图分为4个区域：区域Ⅰ(Ex 200~250/Em 200~380, 代表蛋白类物质)；区域Ⅱ(Ex 200~250/Em 380~500, 代表富里酸及类似物)；区域Ⅲ(Ex 250~280/Em 200~380, 代表微生物代谢产物及其类似物, 类SMPs)；区域Ⅳ(Ex 250~400/Em 380~500, 代表腐殖酸及其类似物), 同时利用荧光区域积分法(FRI)对3D-EEM光谱进行定量(Chen et al., 2003).
2.3.4 液相色谱-有机碳检测器(LC-OCD)测定LC-OCD操作步骤如下：将水样用0.45 μm滤膜过滤, 稀释至相同DOC浓度(1.00 mg · L-1)后将0.35 μL浓度0.014 g · mL-1的硫酸钠溶液加到1 mL水样中以调节离子强度；以pH 6.4的磷酸盐缓冲液为流动相, 进样量为1 mL, 流速为1.10 mL · min-1色谱条件下进行分析.色谱柱采用含有聚甲基丙烯酸酯过滤器的弱阳离子交换柱(TSK HW50S, TOSOH, 日本).采用聚乙二醇标准品(默克, 美国)对色谱柱进行校准.根据峰停留时间及标准曲线, 对原始数据利用Origin进行绘制, 并对各区域进行面积积分以表示其相对占比.
2.3.5 DBPs测定氯消毒后水样中的三卤甲烷(THMs)、卤乙酸(HAAs)、水合氯醛(CH)、卤代酮(HKs)、三卤硝基甲烷(THNMs)和卤代乙腈(HANs)均用气相色谱-电子捕获检测法测定.分析仪器为配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪(GC 2010, 岛津, 日本), 色谱柱采用美国安捷伦HP-5毛细管柱(长度30 m, 内径0.25 mm, 膜厚度为0.25 μm).
3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 不同O3-CMF耦合方式下膜过滤性能 3.1.1 不同O3-CMF耦合方式下CM的TMP变化对CM的TMP进行测定, 结果如图 3所示.单独CMF运行48 h后TMP增至12.74 kPa；异位O3-CMF运行144 h(第96~240 h)后TMP增至11.52 kPa；原位O3-CMF在连续运行360 h后TMP仅增至5.53 kPa.由此可见, O3通入减轻了膜污染.除此之外, 异位O3-CMF耦合和原位O3-CMF耦合缓解膜污染的程度不同, 原位O3-CMF耦合缓解膜污染效果最强.在原位O3-CMF耦合方式下, O3曝气产生的气泡会形成一定剪切力, 防止污染物在膜表面附着(Song et al., 2017;Sun et al., 2018).同时O3超强的灭菌作用也可防止微生物在CM表面生长, 进而缓解膜污染(Sun et al., 2018).除此之外, 部分研究还发现CM的膜孔内会形成“纳米级反应器”, 促进O3对有机物降解(Fan et al., 2013;2014; Song et al., 2017), 这也可能是原位O3-CMF耦合方式下膜污染低的原因之一.综上研究表明, 原位O3-CMF的耦合方式对膜污染的控制效果最佳, 在实际工程应用中可以有效缓解膜污染, 降低运行成本, 提升工艺运行效率.
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| 图 3 不同O3-CMF耦合下TMP变化特征 Fig. 3 Characteristics of TMP under different O3-CMF combination |
沿程出水中有机物(DOC和SUVA)变化如图 4所示.源水中DOC和SUVA别为9.74 mg · L-1和1.46 L · mg-1 · m-1, 经常规工艺处理后, DOC和SUVA分别降低了21.77%和40.41%, 这与之前研究一致(刘海龙等, 2008;高梦鸿等, 2014;万巧玲等, 2017).和进水(同常规工艺出水)相比, 单独CMF出水中DOC和SUVA分别降低了20.73%和41.38%；异位O3-CMF出水中DOC和SUVA分别降低了26.25%和83.91%；原位O3-CMF出水中DOC和SUVA分别降低了22.31%和93.10%.这可能是O3通过直接氧化和分解生成· OH氧化将大分子有机物降解为小分子有机物(刘海龙等, 2015;Stylianou et al. 2018a), 同时CM通过膜孔截留和CM膜表面的吸附或静电斥力去除有机物(Harman et al., 2010; Liu et al., 2018; Im et al., 2019), 两者协同作用增强了对有机物的去除效果.值得注意的是, 相比DOC, 异位O3-CMF和原位O3-CMF出水中SUVA降低幅度更为显著, 其中以原位O3-CMF对SUVA去除效果最佳.这可能是由于在原位O3-CMF耦合方式下, O3分解产生了更多的· OH, 进而提高了对含不饱和键及芳香键有机物的去除能力.
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| 图 4 DOC和SUVA的变化特征 Fig. 4 Characteristics of DOC and SUVA |
O3主要通过直接氧化和O3分解生成· OH间接氧化去除有机物, 其中· OH的氧化能力远高于O3(陈行行等, 2017).为探究O3-CMF工艺中O3分解和· OH的生成特征, 对O3浓度和· OH(以氧化产物甲醛表示)随时间的变化特征进行分析.由图 5a可知, 在无CM、CM(膜池)和CM(膜孔)出水中, O3浓度均在前20 min下降较快, 其中O3经CMF后衰减速率最快, 在5 min时从初始浓度0.09 mmol · L-1降至0.05 mmol · L-1, 这可能是由于CM中的α晶型氧化铝可作为催化剂促进O3的分解(Qi et al., 2008).但值得注意的是, CM膜池中O3分解和无CM条件的O3分解整体上无显著差异, 这表明CM促进O3分解是在膜孔中发生, 而CM膜表面对O3分解无显著促进.与O3的分解规律一致, 在无CM出水和有CM的膜池水中· OH的生成特征并无显著差异(图 5b), 此外, CM膜孔出水中· OH生成速率在0~10 min内显著高于无CM和CM(膜池), 且60 min后· OH产量分别比无CM和CM(膜池)的产量高48.42%和48.13%.综上所述, CMF有利于O3分解生成· OH.这间接证明了和异位O3-CMF耦合相比, 原位O3-CMF耦合会产生更多的· OH, 使其对膜污染的控制和有机物的去除得到进一步提升.
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| 图 5 O3-CMF工艺中O3分解和· OH生成特征 Fig. 5 Characteristics of O3 degradation and · OH formation in O3-CMF |
对不同O3-CMF耦合方式出水有机物的特征荧光组分进行分析, 结果如图 6所示.进水(同常规工艺出水)中的荧光组分由类芳香蛋白(区域Ⅰ)、类富里酸(区域Ⅱ)、类SMPs(区域Ⅲ)和类腐殖酸(区域Ⅳ)组成, 利用FRI技术对荧光区域进行计算, 4种荧光组分占比分别为39.26%、18.27%、31.76%和10.71%.和进水(同常规工艺出水)相比, 单独CMF出水中4种区域的荧光强度分别降低了7.12%、30.52%、19.20%和36.19%.单独CMF对类富里酸和类腐殖酸类荧光组分去除较高, 同时对类SMPs荧光组分也有一定去除.这可能是类腐殖酸和部分类SMPs有机物的分子量较高(张海丰, 2009), 可以被CM截留.但腐殖酸和SMPs类有机物是导致膜污染主要有机物(Wu et al., 2018), 这解释了单独CMF会造成严重膜污染的原因.相比进水(同常规工艺出水), 异位O3-CMF和原位O3-CMF出水的总荧光强度分别降低了80.40%和89.74%, 两种O3-CMF耦合对类芳香蛋白、类富里酸、类SMPs和类腐殖酸组分均有良好的去除效果, 其中以原位O3-CMF去除效果最佳.这与SUVA的去除趋势一致, 表明原位O3-CMF耦合出水中SUVA的显著降低与荧光组分的去除有关.
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| 图 6 O3-CMF出水的EEM特征 Fig. 6 EEM characteristics of organics in O3-CMF effluent |
对进水(同常规工艺出水)和不同O3-CMF耦合出水有机物进行分子量表征, 结果如图 7所示.OCD代表不同分子量的有机碳响应, UVD(254 nm)表示有机物的芳香性响应.根据前期报道(Huber et al., 2011; Hidayah et al., 2017)和OCD出峰时间, 将OCD图划分为区域Ⅰ(相对分子质量大于30×103), 该部分有机物芳香度较低(低UVD), 属于饱和大分子有机物；区域Ⅱ(相对分子质量1×103~30×103), 该区域内有机物芳香度较高, 表明存在大量含不饱和键及芳香键有机物；区域Ⅲ(相对分子质量0.3×103~1×103), 该区域有机物芳香度较低(低UVD响应), 含有部分芳香有机物；区域Ⅳ(相对分子质量小于0.3×103)的有机物, 该区域多为亲水性饱和小分子有机物.
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| 图 7 O3-CMF出水的分子量特征 Fig. 7 Molecular weight characteristics of organics in O3-CMF effluent |
对图 7中OCD响应进行面积积分可知, 进水(同常规工艺出水)中区域Ⅰ、区域Ⅱ、区域Ⅲ和区域Ⅳ的相对面积占比分别为22.50%、48.05%、9.76%和19.69%.经单独CMF后, 4种区域的相对面积占比分别为3.01%、56.68%、10.66%和29.65%；异位O3-CMF出水中, 4种区域相对面积占比分别为2.29%、38.23%、7.65%和51.83%；原位O3-CMF出水中, 4种区域相对面积占比分别为1.86%、20.63%、5.50%和72.01%.单独CMF条件下, CM仅对相对分子质量大于30×103有机物有显著去除, 在天然水体中, 该部分有机物多为腐殖质类有机物, 它们是造成CM膜污染的主要物质之一(Shang et al., 2015), 故此部分有机物在单独CMF条件下会加快CM的膜污染速度(图 4).和异位O3-CMF相比, 原位O3-CMF出水中相对分子质量为1×103~30×103的有机物下降更为显著.结合图 5可知, 在CM膜孔内有利于O3分解产生· OH.原位O3-CMF条件下, 有机物与O3接触更为充分, 同时CM膜孔促进O3分解产生更多的· OH, 对有机物进行充分降解.异位O3-CMF体系中产生的· OH较低, 对有机物的降解能力较弱, 这会导致部分有机物堵塞在膜表面和膜孔中；另外, 相对分子质量大于30×103有机物多为饱和有机物(低UVD响应), O3对该部分有机物降解效果不高, 这也解释了异位O3-CMF在较长时间运行下仍会出现膜污染的原因.值得注意的是, 异位O3-CMF和原位O3-CMF出水中相对分子质量小于0.3×103的有机物增加, 以原位O3-CMF出水增加最为显著, 这主要是由于该部分有机物多为O3和· OH降解后的稳定小分子物质, 超滤CM膜难以截留.
3.4 不同O3-CMF耦合方式下出水DBPs特征对不同O3-CMF耦合方式下CM出水的DBPs生成量进行测定, 结果如图 8所示.进水(同常规工艺出水)中总C-DBPs的生成浓度为189.10 μg · L-1, 其中HAAs是主要的C-DBPs, 占总C-DBPs浓度的50.37%, 其次是THMs, 占比30.14%, HKs和CH生成浓度较低, 分别占比8.03%和11.46%.和进水(同常规工艺出水)相比, 单独CMF出水中THMs生成量降低了19.71%, 而HAAs、HKs和CH生成量无显著变化.这主要是由于THMs前体物主要为SMPs和腐殖质类有机物中的疏水性物质(黄飘怡等, 2018), 该部分有机物可以被CM截留.在异位O3-CMF和原位O3-CMF耦合出水中, C-DBP生成量分别降至147.76 μg · L-1和127.93 μg · L-1, 两种O3-CMF耦合对C-DBPs前体物均有一定去除效果, 以原位O3-CMF耦合去除效果最佳, 这可能是出水中不饱和及芳香有机物含量降低的原因(图 3和图 7).不饱和脂肪烃类及芳香类有机物的活性点位易与氯结合生成THMs和HAAs(Uyak et al., 2008), 原位O3-CMF耦合中CM促进O3分解产生的· OH对含C C双键和芳香键等不饱和结构有机物充分降解, 进而降低了有机物与氯反应生成THMs和HAAs的活性.但值得注意的是, 异位O3-CMF和原位O3-CMF耦合导致HKs和CH的生成量增加, 在原位O3-CMF耦合方式下增加最高.这可能是出水中小分子有机物含量增加的原因(图 7).O3及· OH降解高分子有机物后生成的小分子有机物难以被CM截留, 该部分有机物中的小分子醛酮类物质是HKs和CH的重要前体物之一(Guo et al., 2020; Wang et al., 2020).
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| 图 8 不同O3-CMF耦合下出水中DBPs生成特征 Fig. 8 Formation characteristics of DBPs of O3-CMF effluent |
与C-DBPs生成量相比, 进水(同常规工艺出水)中N-DBPs生成量不高, 仅为43.44 μg · L-1, 其中以HANs为主.由图 8b可知, 单独CMF、异位O3-CMF和原位O3-CMF耦合对HANs前体物均有一定去除, 以原位O3-CMF耦合去除效果最佳.这可能是出水中类芳香蛋白和类SMPs荧光组分降低的原因, 该部分有机物中的富氮组分是重要的HANs前体物之一(Li et al., 2017).但和进水相比, 异位O3-CMF和原位O3-CMF出水中THNMs分别增加了81.83%和120.16%, 这同样是出水中小分子有机物含量增加的原因.在THNMs前体物中, 小分子前体物更容易与氯结合生成THNMs(Hu et al., 2010).综上, O3-CMF耦合可有效去除总C-DBPs和总N-DBPs前体物, 但会增加出水中小分子有机物导致HKs、CH和THNMs生成量升高, 对饮用水安全饮用带来潜在风险.
4 结论(Conclusions)1) O3和其分解生成的· OH氧化作用改变有机物分子结构和分子量是O3-CMF耦合缓解膜污染和提升有机物降解率的主要原因.原位O3-CMF有利于生成更多的· OH, 进而对膜污染控制和有机物降解效果最佳.
2) O3和其分解生成的· OH氧化改变了分子结构, 降低了有机物分子量, 使得CMF出水中总C-DBPs和N-DBPs生成量降低.和异位O3-CMF相比, 原位O3-CMF会促进O3产生更多· OH, 提升对DBPs前体物的去除能力, 进而使得出水中总C-DBPs和N-DBPs生成量最低.
3) O3和其分解生成的· OH氧化降低了有机物分子量, 同时低分子有机物难以被CM截留, 进而使得出水中小分子有机物增加, 导致出水中HKs、CH和THNMs生成量上升.
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