2021, Vol. 41
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2. 上海市政工程设计研究总院(集团)有限公司, 上海 200092
2. Shanghai Municipal Engineering Design Institute (Group) Co., Ltd., Shanghai 200092
短程硝化和厌氧氨氧化新型自养脱氮工艺, 无需外加碳源、产泥量少且可节省曝气能耗(Ma et al., 2016; Cao et al., 2017), 尤其适用于污泥消化液、晚期垃圾渗滤液等低碳氮比(C/N＜0.5~1.5)、高氨氮([NH4+-N]为500~2000 mg·L-1)废水的处理(Wang et al., 2017), 是一种高效经济的脱氮工艺.
短程硝化作为厌氧氨氧化的前序反应, 其控制关键在于将进水中50%左右NH4+-N氧化为NO2--N, 且抑制其进一步氧化至NO3--N(Cao et al., 2017).当前亚硝酸盐氧化菌(NOB)的抑制方法较多, 可通过控制溶解氧(DO)(＜2 mg·L-1) (Ma et al., 2011; Wang et al., 2014)、温度(30~40 ℃)(Hellinga et al., 1998)、游离氨(FA)(1~10 mg·L-1)(Vadivelu et al., 2007)、游离亚硝酸(FNA)(0.02~0.4 mg·L-1) (Zhou et al., 2011)和曝气时间(Li et al., 2011)等实现.而控制NH4+-N转化率的手段则较少, 主要通过在线检测出水氨氮和亚硝氮浓度, 控制曝气时间来实现(马斌等, 2015), 但该方法依赖于进水水质水量和微生物活性等因素, 稳定性不强且调控相对滞后.碱度充足是短程硝化反应完全进行的必要条件, 氨氮完全反应成亚硝氮所需碱度与进水氨氮的物质的量的比理论值为2, 将CaCO3碱度(单位mg·L-1)与氨氮(单位mg·L-1)的比值称为碱度当量, 则短程硝化反应完全的理论碱度当量为7.15.当碱度低于理论需要时, 可能会使反应提前中止(张子健等, 2008).因此对于污泥消化液和晚期垃圾渗滤液等碱度缺乏(碱度当量为1.5~4)(吴莉娜等, 2010; 张树军等, 2011)的废水, 调控碱度实现其半短程硝化是一种可行的方法, 且根据实际进水水质调整碱度, 操作简单调控及时.因此探明短程硝化碱度控制策略具有重要实用价值.
控制反应器内适宜DO是AOB活性发挥的关键(Ma et al., 2009; Picioreanu et al., 2016; Wen et al., 2017; 张姚等, 2017), 污水处理中, 曝气电耗可达总能耗的50%~80%(Andres Baquero-Rodriguez et al., 2018), 提升曝气经济性可大大降低污水厂运行费用.有学者以单位曝气量比速率常数表征曝气经济性, 提出曝气量为36 L·h-1时可充分利用曝气(吴煌州等, 2014).除曝气量之外, MLSS也会通过氧传质效率来影响曝气经济性(Sundararajan et al., 1995; 范海涛等, 2012; Andres Baquero-Rodriguez et al., 2018): 有学者(Andres Baquero-Rodriguez et al., 2018) 指出氧转移系数随MLSS增加呈现先上升后下降的趋势, 过高的MLSS将降低氧传质效率(范海涛等, 2012).同时, MLSS和曝气量也是影响反应器脱氮效果的关键因素, 因此, 探明MLSS和曝气量对反应器DO、处理效果和曝气效率的影响, 平衡其影响之间的矛盾对于污水处理厂的经济运行具有重要意义.然而当前还未有研究涉及短程硝化活性污泥系统中MLSS和曝气量的共同参数优化方案.
本研究模拟了晚期垃圾渗滤液、污泥消化液等高氨氮低碱度低C/N特点的废水, 在进水碱度当量缺乏条件下, 分析短程硝化反应器在不同进水碱度当量下的氮素变化规律, 探究进水碱度当量对短程硝化进程的影响, 从而调控短程硝化出水亚硝氮/氨氮比值, 以实现半短程硝化.并根据不同曝气量和MLSS条件下反应器单周期的运行性能, 考察曝气量和MLSS对短程硝化活性污泥体系氨氧化速率和曝气经济性的影响, 以氧利用率表征曝气经济性, 探索反应器较优的曝气量和MLSS参数调控策略, 为短程硝化-厌氧氨氧化工艺处理高氨氮、低碱度废水实现高效经济运行提供理论依据和参考.
2 材料与方法(Materials and methods) 2.1 实验装置与运行工况本研究采用序批式生物反应器(SBR), 有效容积为2 L, 设计换水比为50%.通过蠕动泵实现间歇进水, 由液位计控制进水量, 自动出水球阀实现间歇出水.装置内搅拌桨转速控制在约150 r·min-1.通过水浴环控制反应器工作区温度约为(33±1) ℃.反应器1 d运行3个周期, 每周期为8 h, 其中进水10 min, 缺氧搅拌20 min, 曝气420 min, 静置沉淀20 min, 排水10 min, 闲置5 min.
反应器在无机进水条件下共运行216 d.氨氮完全反应成亚硝氮理论碱度当量为7.15. 控制碱度缺乏条件, 根据进水碱度当量不同, 将反应器运行分为2个阶段, 如表 1所示.
| 表 1 SBR反应器不同阶段运行工况 Table 1 The operational parameters of the SBR reactor in different phases |
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本试验采用已稳定运行的短程硝化反应器污泥.高通量测序结果表明, 污泥中AOB主要为Nitrosomonas菌属, 相对丰度为21.82%, NOB相对丰度小于1%.
实验用水采用人工配制的含氨氮废水, 以模拟高氨氮浓度、低碱度的污泥消化液.主要成分如下(g·L-1): NH4Cl(按需配制), KHCO3(按需配制); KH2PO4, 0.025;CaCl2, 0.3;MgSO4·7H2O, 0.3;FeSO4·7H2O, 0.00625; Na2EDTA, 0.00625和微量元素浓缩液0.5 mL·L-1.其中, 微量元素浓缩液包括(g·L-1): H3BO3, 0.035;CoCl2, 0.525; CuSO4·5H2O, 0.625; ZnSO4·7H2O, 1.075;MnCl2·4H2O, 2.475;NiCl2·6H2O, 0.475;NaMoO4·2H2O, 0.55; Na2EDTA, 15.
2.3 分析测试方法 2.3.1 常规指标检测及计算方法采用离子色谱法(ICS-5000+)测定NH4+-N、NO2--N、NO3--N浓度; WTW在线监测仪测定pH值和DO浓度; 电位滴定法测定碱度; 重量法测定MLSS和混合液挥发性悬浮固体浓度(MLVSS).
根据氨氧化反应方程式(Zhang et al., 2019)以及对一个运行周期内各氮素存在形式(NH4+-N、NO3--N、NO2--N)的测定, 分别计算反应器曝气过程进水氨氮负荷(ammonia loading rate, ALR)、氨氮去除率(ammonia removal efficiency, ARE)以表征反应器氨氮去除效果, 亚硝酸盐转化率(nitrite conversion efficiency, NCE)和亚硝酸盐积累率(nitrite accumulation efficiency, NAE)表征短程硝化效果, 总无机氮去除率(total inorganic nitrogen removal efficiency, TINRE)表征无机氮损失情况.计算公式分别见式(1)~(5).
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(1) |
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(5) |
式中, [NH4+-N]inf为进水氨氮浓度(mg·L-1); △[NH4+-N]为出水相比进水减少的氨氮浓度(mg·L-1); △[NO2--N]为出水相比进水增加的亚硝氮浓度(mg·L-1); △[NO3--N]为出水相比进水增加的硝氮浓度(mg·L-1); TINinf为进水三氮浓度之和(mg·L-1); TINeff为出水三氮浓度之和(mg·L-1); V为反应器有效容积(L); Qd为反应器每日处理水量(L·d-1); ALR单位为kg·m-3·d-1(以氮计).
反应器内FA和FNA浓度分别通过式(6)~(7)计算得出(Ac et al., 1976):
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(6) |
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(7) |
式中, [NH4+-N]为反应器内氨氮浓度(mg·L-1); [NO2--N]为反应器内亚硝氮浓度(mg·L-1); pH为反应器运行pH值; T为反应器运行温度.
2.3.2 曝气量和MLSS影响因素试验在阶段Ⅱ期间进行单周期试验.试验中通过改变反应器曝气量(12~60 L·h-1)和MLSS(100~2243 mg·L-1)探究曝气量和MLSS因素对短程硝化体系的影响.实验中曝气头固定在同一位置, 以避免水深变化影响氧总转移系数(汤利华等, 2007).
阶段Ⅱ反应器运行过程中曝气量控制在约30 L·h-1, MLSS维持在2000 mg·L-1左右.当进行单周期试验需要改变曝气量或降低MLSS时, 在测试周期开始前暂时排除一部分反应器内的活性污泥, 并通过转子流量计调整曝气量.在测试周期末取一定体积污泥混合液测定MLSS和MLVSS.测试周期结束后将事先排出的污泥倒回反应器, 同时将曝气量调整回正常运行水平.
3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 反应器长期运行特征短程硝化反应器运行期间进水氨氮浓度稳定在500 mg·L-1左右, 进水氨氮负荷ALR保持在((0.69±0.10) kg·m-3·d-1), NAE平均为95.1%, 最高可达99.7%(图 1).阶段Ⅰ控制进水碱度当量为5.4, 即进水HCO3-: NH4+物质的量的比为1.5:1;阶段Ⅱ进水碱度当量为3.6, 进水HCO3-: NH4+物质的量的比为1:1.两阶段出水亚硝氮/氨氮比值结果见表 2.
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| 图 1 碱度缺乏条件下反应器长期运行三氮浓度、NAE、NCE (a) 以及ALR、ARE和TINRE (b) 变化 Fig. 1 Variations of nitrogen compounds, NAE, NCE (a) and ALR, ARE, TINRE (b) of SBR reactor at the long-time operation under low alkalinity |
| 表 2 碱度当量对出水亚硝氮/氨氮比例系数的影响 Table 2 The effects of alkalinity equivalent on the effluent NO2--N/NH4+-N ratio |
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假设AOB的氨氧化反应是一个对进水水体进行酸式滴定的过程, 当接近酸式滴定终点(HCO3-几乎被消耗完全)时, pH突降, FNA浓度迅速升高, 氨氧化反应受到pH和FNA抑制而几乎停止.根据短程硝化反应式(8), 推导出短程硝化体系出水亚硝氮/氨氮比例系数的理论值y与进水碱度HCO3-: NH4+物质的量的比x, 以及进水碱度当量x′的化学计量关系为(9):
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(8) |
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(9) |
将式(9) y与x的化学计量关系绘制成函数图(图 2), 可以看到, 当进水碱度为0时, 出水亚硝氮含量为0;当进水碱度HCO3-: NH4+物质的量的比趋近于2时, 出水亚硝氮/氨氮比例趋近于正无穷, 即进水氨氮完全转化为亚硝氮.根据进水碱度当量计算两个阶段不同碱度当量下的理论y值.由表 2可知, 实际运行过程中两个阶段出水亚硝氮/氨氮比例系数与理论计算值y都十分接近.当控制进水碱度当量为5.4时, 反应器出水亚硝氮: 氨氮为2.83, 接近理论值3.当进水碱度当量为3.6时, 反应器出水亚硝氮: 氨氮约为1:1, 半短程硝化实现, 满足后续厌氧氨氧化基质要求, 且从长期运行结果观察到, 单周期后期低pH和高FNA并未对AOB活性造成不可逆的影响.有学者(张肖静等, 2013)同样提出在低氨氮(75 mg·L-1)进水条件下碱度不足时氨氮转化率与进水碱度和氨氮比成线性关系.因此, 在进水碱度不足以完成全程短程硝化时, 可通过进水碱度当量控制出水亚硝氮/氨氮比例系数, 并可以通过实际出水亚硝氮/氨氮比例系数和希望达到的比例系数, 参照式(9)逆推需要在进水中补加或消耗的碱度当量.
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| 图 2 出水亚硝氮: 氨氮理论值y与进水HCO3-: NH4+物质的量的比x化学计量关系图 Fig. 2 Dependence of effluent NO2--N/NH4+-N(y) on influent HCO3-: NH4+ (x) |
实验过程中通过高FA和高FNA联合抑制NOB, 反应器平均NAE可达95%以上.对反应器运行单周期内三氮浓度、pH、DO浓度、FA、FNA变化进行检测.可得到反应器在进水碱度缺乏条件下, 单周期内各参数变化的典型规律.
FA对NOB和AOB产生抑制作用的浓度范围分别为0.1~1 mg·L-1和10~150 mg·L-1 (Ac et al., 1976).在约25~340 min, 反应器曝气量恒定, DO稳定在低水平((0.07±0.01) mg·L-1), 为“有效曝气阶段”, 此时AOB活性及其氧消耗速率稳定, 初始FA浓度高达15 mg·L-1, 远远超出NOB抑制浓度, NOB活性被抑制, AOB活性未受到影响.随着反应进行, 反应器内pH降低和亚硝氮积累, FNA逐渐积累.约340 min时pH降至6.61, FNA升至1.02 mg·L-1, 达到文献报道(Zhou et al., 2011)的AOB抑制浓度可变范围(0.42~1.72 mg·L-1).此时AOB活性及其氧消耗速率开始受到抑制, 耗氧速率小于供氧速率, DO迅速上升.但氨氧化反应仍在继续, 因而pH仍持续下降. Ruiz等(2003)认为AOB可以在较大pH范围内(6.45~8.95)维持活性.在约390 min时pH降至最低值5.75, FNA升至3 mg·L-1.随后在390~450 min时间段内AOB氨氧化活性几乎被低pH和高FNA完全抑制, 曝气对氨氧化反应贡献微弱.
FNA完全抑制NOB生长的浓度为0.02 mg·L-1 (Vadivelu et al., 2006). NOB前期被高FA抑制, 随着反应进行, 300 min时FA降至1 mg·L-1时, FNA浓度已超过0.2 mg·L-1, NOB抑制因素从而转变为高FNA, 即使DO超过6 mg·L-1也无法解除FNA对NOB的抑制, 因此NOB在整个反应期间均被较好抑制, 实现了短程硝化的长期稳态运行.
阶段Ⅱ反应器典型单周期运行规律如图 3b所示, FA和FNA抑制过程与图 3a相似, 在约300 min时碱度被消耗完全, 此时pH突降, FNA浓度迅速升高, AOB由于受到pH、FNA抑制, 活性降低直至反应停止.此时反应器内亚硝氮和氨氮浓度均不再变化, 浓度比值约为1:1, 半短程硝化实现.
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| 图 3 SBR反应器单周期内三氮、pH、DO、FA和FNA变化 (a.阶段Ⅰ(第38 d), b.阶段Ⅱ(第59 d)) Fig. 3 Variations of NH4+-N, NO2--N, NO3--N, pH, DO, FA and FNA over one cycle in the SBR reactor on day 38 and 59 |
本实验对有效曝气阶段氨氮浓度随时间变化各点进行线性拟合得到斜率k, 单位为mg·L-1·min-1, 经单位换算可得到容积氨氧化速率(volumetric ammonium oxidation rate, VAOR), 单位为kg·m-3·d-1(以氮计), 表征反应器氨氧化速率.VAOR与反应器MLVSS比值经单位换算得到氨氧化速率(ammonium oxidation rate, AOR), 单位为kg·kg-1·d-1, 表征AOB氨氧化比活性.采用氧利用率表征反应器的曝气经济性, 即氧化氨氮利用的氧量与通入空气中所含氧量之比, 记作E(%), 见式(10).
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(10) |
式中, VSBR为SBR反应器有效容积, 本实验中为2 L; Qair为曝气量(L·h-1); R为氧化1 g氨氮所需要的氧量, 为3.43 g; S为通入单位体积空气中的氧气含量, S=1m3×21%×1.43 kg·m-3=0.30 kg=300 g.
反应器运行初期不进行排泥, 运行第35 d时MLSS浓度达到5110 mg·L-1, 为了探究MLSS对反应器脱氮效果和曝气经济性的影响, 在第38 d集中排出约一半的污泥, 排泥后MLSS=3070 mg·L-1.在第49 d再集中排出约一半的污泥, 排泥后MLSS=1784 mg·L-1, 汇总比较上述3个单周期有效曝气阶段DO, AOR, VAOR和E等数据, 如表 3所示, 实验过程中反应器NAE均达95%以上.
| 表 3 SBR反应器单周期运行参数 Table 3 Operation parameters in one cycle aeration stage of the SBR reactor |
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由表 3可知, 相比第35 d单周期, 第38 d单周期MLSS减少了39.9%, 在相同曝气量(30 L·h-1)条件下, 有效曝气阶段DO增加了71.4%, AOR升高了92.3%, VAOR和E升高了21%.第49 d单周期相较于第38 d单周期MLSS减少了41.9%, 有效曝气阶段DO进一步增加了150%, AOR升高了108%.VAOR和E变化不大, 但仍然升高了约1.6%.由此可知, 在30 L·h-1曝气量不变的条件下, 随着MLSS从5110 mg·L-1降至1784 mg·L-1, AOB活性、反应器容积氨氧化速率和氧利用率均有较大提升.
有学者提出, 当MLSS较高(＞2000 mg·L-1)时, 降低MLSS有利于提高氧转移系数(范海涛等, 2012; Andres Baquero-Rodriguez et al., 2018).因此, 推测在本研究中, 容积氨氧化速率和氧利用率的显著提升为反应器内氧传递速率提高所致.MLSS降低后, 反应器内氧转移系数增大, 氧传递速率提升, 则反应器内DO升高.AOB的DO半饱和系数为0.2~0.4 mg·L-1 (Picioreanu et al., 1997), 由于反应器内DO浓度升高, AOB活性大大增加, 足以弥补因MLSS降低微生物数量的减少, 最终表现为反应器容积氨氧化速率显著提升, 氧利用率随之提升.
因此当MLSS较高(1784 ~5110 mg·L-1)时, 在工程中可选择不增加曝气量而采取降低MLSS的方式来提高氨氮容积负荷.曝气量不变时, 降低MLSS有利于提升反应器的氧传质效率, 可提高DO浓度和AOB活性, 从而提升系统的氨氮容积负荷和氧利用率, 同时节省曝气量.
3.3.2 曝气量+MLSS双因素控制策略上述研究表明, 当MLSS较大时(1784~5110 mg·L-1), 降低MLSS有利于提升容积氨氧化速率和氧利用率, 因此应适当减小MLSS.为进一步探究MLSS在低浓度(< 2500 mg·L-1)范围内对短程硝化反应器氨氧化性能和曝气性能的影响, 并探究同样影响反应器曝气经济性的曝气量因素的影响, 在阶段Ⅱ, 采用不同曝气量(12~60 L·h-1)和MLSS(100~2243 mg·L-1)水平进行单周期试验, 实验结果如表 4所示, 实验过程中, 曝气量和MLSS的改变均未影响亚硝酸盐积累率, NAE均达95%以上.
| 表 4 SBR反应器单周期运行参数 Table 4 Operation parameters in one cycle effective aeration stage of the SBR reactor |
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为保证反应器处理效果和节省曝气能耗, 本实验重点关注了容积氨氧化速率VAOR和氧利用率E两参数的变化情况, 并以其为标准进行MLSS和曝气量参数的选用.由表 4分析得, 氧利用率和容积氨氧化速率受到AOB活性及生物量、反应器内DO浓度和氧传递效率等多个因素综合影响, 是MLSS和曝气量变化共同作用的结果.
为了更直观的表示曝气量和MLSS两种因素与单周期有效曝气阶段DO、VAOR、AOR和E 4个指标之间的相关性, 以不同水平的曝气量和MLSS为自变量, DO、VAOR、AOR和E 4个指标为因变量, 对表 4中数据进行冗余分析(RDA)(Zhang et al., 2019).
由图 4可知, 曝气量(Qair)与DO、VAOR和AOR呈显著正相关, 与E呈显著负相关.即曝气量提升, 有利于增加DO浓度、反应器容积氨氧化速率和AOB活性(影响: VAOR>DO>AOR), 但会降低氧利用率E.污泥浓度MLSS与E呈显著正相关, 与DO和AOR呈显著负相关, 与VAOR夹角略大于90°.即MLSS增加, 有利于提升氧利用率E, 但会降低DO浓度和AOB活性, 略微降低反应器容积氨氧化速率.
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| 图 4 曝气量+污泥浓度与有效曝气阶段各指标间的RDA分析 Fig. 4 RDA analysis of aeration rate+MLSS and indexes in effective aeration stage |
因此, 在曝气量(12~60 L·h-1)和MLSS(100~2243 mg·L-1)范围内, 为了提升氧利用率, 在相同的氨氮处理负荷下节省曝气, 应增加MLSS和降低曝气量, 但此时反应器中的DO浓度和氨氧化速率会随之降低, 可能会导致反应器容积氨氧化速率不足以承担进水氨氮负荷.本实验中反应器实际进水氨氮负荷ALR约为0.6~0.8 kg·m-3·d-1, 结合表 4数据, 在实验参数范围内, 认为实验中所有运行参数下第7组的控制策略(曝气量36 L·h-1和MLSS 2243 mg·L-1)较优, 此时反应器容积氨氧化速率可达0.93 kg·m-3·d-1, 氧利用率E也相对较高为2.47%, 和第11组参数相比, 相近的容积氨氧化速率(0.94 kg·m-3·d-1)条件下, E增加了64.7%, 经计算可节省近40%的曝气量.
4 结论(Conclusions)1) 在进水碱度缺乏(不足以完成全程短程硝化)条件下, 短程硝化体系出水亚硝氮/氨氮比例系数与进水碱度/氨氮浓度之间存在化学计量关系.在处理晚期垃圾渗滤液、污泥消化液等高氨氮低碱度低C/N类废水时, 可调节进水碱度/氨氮浓度控制出水亚硝氮/氨氮比例系数, 以适应后续工艺需求.其中, 当进水CaCO3碱度/氨氮浓度比值(均以mg·L-1计)为3.6时可实现半短程硝化.
2) 当MLSS较高(1784 ~5110 mg·L-1)时, 在工程中可选择不增加曝气量而采取降低MLSS的方式来提高氨氮容积负荷.在30 L·h-1曝气量不变的条件下, 降低MLSS有利于提升氧传质效率, 可提高反应器内DO浓度和AOB活性, 从而提升系统的氨氮容积负荷和氧利用率, 同时节省曝气量.
3) 在MLSS较低范围内(100~2243 mg·L-1), 增加MLSS和降低曝气量有助于提升短程硝化氧利用率E, 但AOB活性和容积氨氧化率会因此降低.应综合考虑并选取MLSS和曝气量, 平衡两因素对反应器VAOR和E的影响, 选用最优参数, 在保证反应效果的同时最大程度提升曝气经济性.本实验中当曝气量为36 L·h-1和MLSS为2243 mg·L-1时, 反应器曝气经济性较好, 相同氨氮处理负荷下可节省近40%的曝气量, 且能维持较高的容积氨氧化速率(0.93 kg·m-3·d-1).
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